喻泽林 张艳 白祖海

依据国际标准ISO/PIEC 17025《测试和校准实验室能力的通用要求》中5.4.6“测量不确定度的评估”条款规定：测试实验室应建立并实施测定不确定度评估程序。测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1-2]。测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。对蔬菜中杀螟硫磷农药残留量检验方法的测量不确定度研究迄今未见文献报道。作者根据国家标准GB/T5009.20—2003和我国“测量不确定度评定与表示”的有关标准[1-4]对气相色谱法定量测定蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的测量不确定度进行研究，找出影响不确定度的因素，求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献，对不确定度进行评估，并对测量结果进行表述。为气相色谱法定量测定农产品中农药残留量的测量不确定度评定提供参考模型，对实验室的分析测试工作具有一定的实用价值。

1 材料和方法

1.1 方法及原理

1.1.1 测量方法 GB/T5009.20-2003,食品中有机磷农药残留量的测定[4]。

1.1.2 原理 试样经乙腈提取、氯化钠分层去水后，有机相经Carb/NH2固相萃取柱净化后，用丙酮定容，经GC/FPD（或GC-MS、GC/NPD）进行有机磷检测，根据保留时间和峰面积分别进行定性和定量。

1.2 材料和仪器

1.2.1 样品 蔬菜（泥）（质控样，2011年9月12日测定）。

1.2.2 杀螟硫磷标准液 100ug/ml的标准溶液（农业部环境保护科研监测所，编号为GSB05-2287-2008，不确定度为±0.11ug/ml，2011年2月购买）。

1.2.3 设备与试剂 气相色谱仪GC7890A带FPD检测器（安捷伦科技有限公司，编号为001-042-3）；千分之一电子分析天平（Sartorius，编号为001-004-3）；……