黄文姝，董爱军，金红雨，刘 心

盐酸度洛西汀是对5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素(NE)的摄取有双重抑制作用的化合物，目前研究表明，该药对抑郁症［1-2］、糖尿病性周围神经病引起的疼痛以及紧张性尿失禁等均有一定的疗效。盐酸度洛西汀在合成过程中可能带进原料、中间体、副产物，同时合成及放置过程中可能会产生降解物质［3］。为了更加有效地控制本品质量，本文建立高效液相色谱法对盐酸度洛西汀中的有关物质进行测定。

1 仪器与试药

Waters高效液相色谱仪(600泵、2487紫外检测器、996二极管阵列检测器、Millennium32色谱工作站，美国Waters公司);盐酸度洛西汀精制品(自制，纯度99.9%)，盐酸度洛西汀(自制，批号:20050201、20050202、20050203)，中间体(自制);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2 色谱条件

色谱柱:Inertsil CN-3(4.6 mm ×250 mm，5 μm)，流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节 pH 值为 6.0)-乙腈(30∶70)［4］，流速为1.0 mL/min，检测波长为228 nm。柱温:室温，进样量:20 μL，理论板数按盐酸度洛西汀计算，应不低于2 000，盐酸度洛西汀与相邻色谱峰的分离度应大于1.5，实际测定时，盐酸度洛西汀与最邻近的杂质色谱峰分离度为2.8。

3 溶液制备

取本品适量，加流动相溶解并制成每1 mL中约含40 μg的溶液，作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释制成每1 mL中约含0.4 μg的溶液，作为对照溶液。

4 方法学考察

4.1 检测限 取盐酸度洛西汀精制品适量，加流动相使其溶解，并逐级稀释，按2项下的色谱条件取20 μL进样测定，计算其信噪比S/N=3时，检测限为0.013 ng。

4.2 专属性试验

4.2.1 主要原料与中间体的检出 取本品、合成用主要原料及中间体适量，制成混合溶液，按2项下的色谱条件注入二极管阵列检测器(PDA)液相色谱仪，记录色谱图，见图1、图2。……