气相色谱法测定卵磷脂络合碘片在人体中的血药浓度
2011-05-21于忠辉吕慧怡
于忠辉,范 青,张 宁,张 策,吕慧怡
沃丽汀是卵磷脂络合碘片剂,临床用于治疗血管痉挛性视网膜炎、出血性视网膜炎、缺碘性甲状腺肿、缺碘性甲状腺机能减退等[1]。本实验原理为酸性条件下血样中的碘与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘单质,碘与丁酮1∶1络合生成碘丁酮,碘丁酮被环己烷有机溶剂萃取,用气相色谱法测定碘丁酮的浓度即为碘的浓度,适用于沃丽汀药代动力学的研究。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 气相色谱仪:GC-17A气相色谱仪;检测器:火焰离子化检测器(日本岛津公司);色谱柱类型:CV-1701;载气:氮气;燃气:氢气;助燃气:空气;METTLER万分之一分析天平(日本)。
1.2 药品 卵磷脂络合碘片(日本第一株式会社,规格:1.5 mg,批号:200803)。
1.3 试剂 硫酸、硫代硫酸钠、丁酮、重铬酸钾、环己烷,均为分析纯。
2 方法
2.1 对象的选择 6位健康受试者均为男性,年龄(23±4)岁,身高(175±5)cm,体重(75±5)kg。受试者体格检查肝肾功能、血常规、心电图、血压和脉搏均属正常;试验前2周及试验前期未服用其他药物,每位受试者均签署知情同意书。
2.2 方法 试验前随机编号,禁食12 h后,清晨空腹口服沃丽汀片剂,用温开水200 mL送服。受试者采血期间禁烟酒,采血后4 h给予低碘饮食。自给药后 0、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、6、8、10、15、24 h取上肢静脉血1.5 mL,并立即移入肝素化试管中。离心30 min(1 000 r/min)分离血浆。于-20℃冰箱中保存待分析。
2.3 血药浓度的测定
2.3.1 色谱条件的建立 采用CV-1701型色谱柱(50 mm×0.53 mm),柱温105℃,氮气流速10 mL/min,汽化室温度230℃。检测器温度260℃,进样量1.0 μL。在选定的色谱条件下,血浆中的碘与内源性物质分离良好,保留时间为1.708 min,峰形尖锐。1号峰与2号峰分离度为1.51。……
