周莉华，涂琼，梅步云（.江西省人民医院，南昌市 330006；2.江西省儿童医院，南昌市 330006）

丙戊酸钠（VPA）是治疗癫痫的常用药，其有效血药浓度为50～100μg·mL－1。当其血药浓度＞100μg·mL－1时毒副作用增加而疗效无明显增加，常见不良反应有恶心、呕吐、肥胖、脱发、血小板减少和肝功能损害。其体内过程和疗效个体差异较大，导致剂量与血药浓度之间相关性较差[1]，为最大限度地发挥疗效和避免不良反应，对其血药浓度实施监测已为临床重视。本试验建立了以2-溴-对硝基苯乙酮为柱前衍生试剂，环己烷羧酸为内标，测定人血清中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱法，方法快速、简便、准确，适用于丙戊酸钠的血药浓度监测。

1 材料

1.1 仪器

高效液相色谱仪，包括SPD-10A紫外检测器、CLASS-VP色谱工作站（日本岛津公司）；80-2离心机（上海手术器械厂）；SB2200超声清洗器（美国Branson公司）；FZQ-2型涡旋振荡器（江苏泰县医疗器械厂）。

1.2 试药

丙戊酸钠对照品（湖南湘中制药有限公司，纯度＞99.5%，批号:050821）；内标:环己烷羧酸（美国Sigma公司，批号:S15382-105）；柱前衍生化试剂:2-溴-对硝基苯乙酮（美国Sigma公司，批号:S18662-045）；甲醇、三乙胺、乙腈、正己烷均为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Shimpack C18（150mm×4.6mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（80∶20），流速:0.9mL·min－1；检测波长:265 nm；柱温:30 ℃；进样量:20μL。

2.2 溶液的配制

2.2.1 丙戊酸钠对照品溶液:准确称取丙戊酸钠对照品25.3mg，置于5mL容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，即得。

2.2.2 内标溶液:准确称取环己烷羧酸20mg，至于50mL容量瓶中，用0.5 mol·L－1氨水溶液溶解至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 柱前衍生化试剂溶液:准确称取2-溴-对硝基苯乙酮5mg至10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解至刻度。……