郑子栋

(河南省食品药品检验所,河南郑州 450003)

重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。

1 仪器与试药

1.1 仪 器

日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。

1.2 试药及试剂

金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售 3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。

2 方法与结果

2.1 样品溶液的制备

精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。

2.2 元素分析仪器工作参数

铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法(火焰类型:乙炔—空气),汞采用冷蒸气发生 -原子吸收法(还原剂为1 g氯化亚锡加1mL的盐酸溶解并加水稀释至10mL,载气为干燥空气)。……