邵义 毛祺 徐国伟

（沈阳工业大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳110023）

0引言

钛酸钡（BaTiO3）具有优异的介电性和铁电性，在电子陶瓷中有着广泛的使用[1-3]。未经改性的粗晶粒BaTiO3陶瓷，介电系数小且介电性能受温度的影响变化较大。对BaTiO3进行掺杂的报道很多[4-6]，La3+和Fe3+共同掺杂BaTiO3未见报道。

对于钙钛矿型的固溶体各离子之间应满足以下关系式：

其中，t称为容差因子，rA、rB、r0分别为A位、B位和氧离子的离子半径。La3+的半径为1.17nm，Fe3+的半径为0.67nm，Ba2+的半径为1.43nm，Ti4+的半径为0.64nm。根据容差因子的要求，La3+取代Ba2+位，Fe3+取代Ti4+位。

本文以溶胶凝胶法，制备了La3+/Fe3+共同掺杂的BaTiO3粉体，采用无压烧结，在1250℃～1300℃烧结温度下获得了晶粒尺寸在1μm左右，致密度较高的BaTiO3陶瓷。

1 实验过程

1.1 粉体的制备

按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。样品编号和组成如表1所示。

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料[7]，分别以Fe（NO3）3·9H2O和La（NO3）3·6H2O为Fe3+和La3+源，得到透明粉红色溶胶。在水浴条件下转变成凝胶，室温条件下老化制得湿凝胶，用无水乙醇对湿凝胶进行醇洗，干燥。

表1 La3+/Fe3+共同掺杂BaTiO3样品编号和组成Tab.1 Serial Numbers and Com ponents

将干燥后的干凝胶置于未施釉的氧化铝坩埚中，在900℃温度下空气气氛中煅烧2h，随炉冷却。用玛瑙研钵对煅烧后粉末研磨过200目标准筛，待用。

1.2 成型、烧结、被银

以浓度为3w t％的PVB为粘结剂，对锻烧后的粉体进行人工造粒。造粒后在100MP压力下干压成型，得到直径为12mm，厚度约为2mm的圆片。采用无压烧结，以高温煅烧氧化铝为埋粉，以60℃/h的升温速率，在600℃下保温2h排尽塑化剂。在1250～1300℃下烧结，保温2h，试样以60℃/h程序控制降温至1100℃，而后试样随炉冷却。……