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反相高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪片的含量

2011-03-06

中国药业 2011年3期

(浙江省丽水市人民医院,浙江 丽水 323000)

川芎嗪是从伞形科植物川芎中提取的一种生物碱单体,具有抑制自由基产生、清除氧自由基、抑制血小板聚集等药理活性,临床用于高血压、胰腺炎等的治疗[1]。在2005年版《中华人民共和国药典(二部)》中,磷酸川芎嗪片的含量测定方法为紫外分光光度法[2],笔者采用反相高效液相色谱法,取得较好效果,现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪;紫外检测器。磷酸川芎嗪对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110817-200305);磷酸川芎嗪片(北京燕京制药公司,批号分别为070401,070608,080104);甲醇、乙腈均为色谱纯,水为二次重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:XDB-C18分析柱(150.0 mm×4.6 mm,6μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL/min;检测波长:295 nm;柱温:室温;进样量:10 μL。在此色谱条件下,磷酸川芎嗪的理论板数为2 600,保留时间为6.82 min,供试品溶液色谱中川芎嗪峰与其他各峰分离度大于1.5,分离度良好,符合规定。磷酸川芎嗪对照品溶液、空白对照品溶液和供试品溶液的色谱见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液配制

精密称取磷酸川芎嗪对照品12.5 mg,置25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为0.5 g/L的对照品贮备液;取对照品贮备液0.4 mL,置10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。取磷酸川芎嗪片20片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于磷酸川芎嗪片50 mg),置100 mL容量瓶中,用甲醇适量超声处理30 min使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取0.4 mL置10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。……

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