坤宁颗粒的薄层色谱鉴别
2011-03-06毕雪艳李显峰
郑 倩 ,毕雪艳 ,李显峰 ,姜 娜
(1.河北省石家庄市中医院,河北 石家庄 050051; 2.河北省邯郸市药品检验所,河北 邯郸 056001;3.河北省邯郸市第三医院,河北 邯郸 056001)
坤宁颗粒由益母草、桑寄生、牛膝等中药制成,具有活血祛瘀、养血生新的作用,临床用于瘀血阻滞胞宫所致月经不调、恶露不尽、痛经、经闭、腹痛等及新产或流产后子宫复旧不良见上述症候者的治疗,疗效较好。为有效控制产品质量,笔者参照文献[1],用薄层色谱法鉴别处方中的药材成分辛弗林、槲皮素、益母草,现将结果报道如下。
1 仪器与试药
SB 2200型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);硅胶G薄层板(薄层层析用,青岛海洋化工有限公司)。辛弗林对照品、槲皮素对照品、益母草对照药材(批号分别为110727-200306,100081-200406,120912-200507,中国药品生物制品检定所);坤宁颗粒(石家庄市中医院,规格为15 g/袋,批号分别为20070913,20071217,20080924);试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 辛弗林
取本品15 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣用无水乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液;另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述两种溶液各5 μL,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰。结果供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点(图1 A)。
2.2 槲皮素
取本品15 g,研细,加甲醇-水(1∶1)40 mL,超声……
