高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量
2011-03-06
(江苏省宿迁市药品检验所,江苏 宿迁 223800)
复方金银花颗粒是临床上常用的感冒、喉痹类非处方药,由金银花、连翘、黄芩3味药制成,具清热解毒、凉血消肿功效。绿原酸是金银花的主要有效成分,具有广谱抗菌、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫及解热抗炎、利胆、保肝、降脂、抗生育、止血、抗溃疡等多种药理作用[1]。现行检验标准中只有金银花主要成分绿原酸的化学鉴别方法[2],不但专属性差,且无法控制其含量,笔者采用高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸的含量,以更好地控制药物质量,现报道如下。
1 仪器与试药
Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦);AUW 120 D型电子天平(日本岛津);SK 8200 LH型超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。复方金银花颗粒(市售品);绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110753-200413);乙腈为色谱醇,水为重蒸水,其他试剂为分析醇。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent TC-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87);流速:1.0 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。
2.2 溶液制备
称取复方金银花颗粒3 g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定质量,超声处理30 min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置25 mL棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。精密称取绿原酸对照品10 mg,置50 mL棕色量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(10℃以下保存);取对照品贮备液2 mL,用50%甲醇稀释至10 mL,摇匀,作为对照品溶液。按处方量制备缺金银花的阴性对照样品,同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。……
