(广东省韶关市药品检验所，广东 韶关 512028)

小儿清解冲剂是由金银花、连翘、地骨皮等8味中药制成的中药复方制剂，具有除瘟解毒、清热退烧功效，临床上用于小儿外感风热或时疫感冒引起的高烧不退、汗出热不解、烦躁口渴、咽喉肿痛、肢酸体倦。本品收载于《卫生部颁药品标准(中药成方制剂第八册)》，其质量标准中无含量测定项[1]。连翘苷为方中主药连翘的主要有效成分。为有效控制药品质量，笔者采用高效液相色谱法测定小儿清解冲剂中连翘苷含量，报道如下。

1 仪器与试药

LC－2010 CHT型高效液相色谱仪(日本岛津)。连翘苷对照品(规格为20 mg，批号为 0821－200104，中国药品生物制品检定所);小儿清解冲剂(规格为10 g/袋，批号分别为100403，100404，100405，广东青云山药业有限公司);乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:依利特 Hypersil ODS2柱 (200 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－水(25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm;进样量:20 μL;柱温:25 ℃。

2.2 溶液制备

精密称取连翘苷对照品10.39 mg，置50 mL量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(每1 mL含连翘苷20.78 μg)。取样品 10 g(1 袋)，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇20 mL，称定质量，浸渍过夜，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)30 min，放冷，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过;精密量取续滤液5 mL，蒸至近干，加中性氧化铝0.5 g拌匀，置中性氧化铝柱(100～120目，1 g，内径 1～1.5 cm)上，用 70%乙醇 80 mL 洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得供试品溶液。取本药处方中除连翘外的其他药物，按样品制备工艺制成颗粒，再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。……