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高效液相色谱法测定赤芍合剂中芍药苷含量

2011-03-06

中国药业 2011年3期

(湖北省恩施土家族苗族自治州药品检验所,湖北 恩施 445000)

赤芍合剂是以赤芍为主药制成的医院制剂,由湖北民族学院医学院附属医院根据经验处方研发而成,具有清热凉血、散瘀止痛功效,临床上广泛用于缺血性脑血管疾病和各种高黏血症,疗效确切。为有效控制药品质量,笔者采用高效液相色谱法测定方中主药赤芍有效成分芍药苷的含量,现报道如下。

1 仪器与试药

Hitachi L-7100型高效液相色谱仪(日本日立),包括Hitachi L-7420型紫外检测器,7725i型定量进样阀,T2000色谱数据处理软件。芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110736-200630);赤芍合剂(湖北民族学院医学院附属医院,批号分别为070801,071001,080401);乙腈、甲醇为色谱纯,水为纯化水,其试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液- 异丙醇(17 ∶83 ∶0.5);流速:1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长:230 nm。在此色谱条件下,芍药苷和其他组分可达基线分离,Rf>1.5。

2.2 溶液制备

精密量取本品1 mL,置50 mL量瓶中,加甲醇40 mL,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)20 min,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,即得对照品溶液。取不含赤芍的赤芍合剂模拟复方,按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液各10 μL,注入液相色谱仪。结果阴性对照品溶液在与对照品溶液相应保留时间内几无色谱吸收峰,证明其他原料和辅料对芍药苷的测定无干扰(图1)。……

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