刘苗苗，赵 齐，沈丽琳

(1.天津市计划生育研究所，天津 300191; 2.天津大学化学工程联合国家重点实验室，天津 300072)

外用生物黏附剂主要是由辛苯醇醚(octoxynol－9)和聚甲酚磺醛组成的一种外用杀精制剂，具有避孕、杀菌双重作用。由于生物黏附剂具有生物相容性的特点，在广大妇女使用过程中不仅大大降低了避孕的失败率，同时也减少了刺激等副作用[1]。笔者采用高效液相色谱法测定制剂中辛苯醇醚的含量，以便控制本制剂质量[2]。

1 仪器与试药

LC－20A型高效液相色谱仪(Shimadzu)，包括LC－20AT型双泵，SPD－20A型紫外检测器，LCsolution色谱工作站。辛苯醇醚对照品(北京阿法埃沙化学有限公司，批号为47750USP);甲醇为色谱纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Shimadzu VP－ODS柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－ 水(90∶10);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL。在此色谱条件下，辛苯醇醚的保留时间为 7.673 min，阴性对照品溶液对辛苯醇醚的测定无干扰，理论板数按辛苯醇醚峰计不低于3 500。色谱见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

精密称取辛苯醇醚对照品8.16 mg，置10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密称取生物黏附剂37.2 mg，置50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。按处方取不含辛苯醇醚的阴性对照品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:取质量浓度为0.816 g/L的辛苯醇醚对照品溶液 1.25，5，10，20，30 μL 进样。结果进样量与峰面积的线性范围为 1.02 ～24.48 μg，回归方程为 Y=0.125 ×106X+0.018 ×106，r=0.999 6(n=5)。

精密度试验:取同一对照品溶液，依法重复进样6次，每次20μL，按上述色谱条件测定峰面积。结果的 RSD为0.10%(n=6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，室温保存，分别于配制后0，2，4，6，8，10 h 进样 20 μL 测定。结果的 RSD 为 1.01%(n=6)。

重复性试验:取同一批样品，依法制备6份供试品溶液并测定。结果辛苯醇醚的平均含量为2.186%，RSD为1.32%(n=6)。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品6份，分别加入定量的辛苯醇醚对照品，依法测定。结果见表1。

2.4 样品含量测定

取辛苯醇醚凝胶制剂3批，每个批号平行测定3份，按供试品溶液制备方法制备溶液并进样分析。结果批号为20070320，20070509，20071114的3批样品中辛苯醇醚平均含量分别为21.48，21.42，21.86 mg/g(n=3)。

表1 辛苯醇醚加样回收试验结果(n=6)

3 讨论

辛苯醇醚生物黏附剂为复方制剂，但其阴性对照试验结果表明，阴性对照品对测定无明显干扰。在分析过程中，对于辛苯醇醚复方制剂的溶剂选择，经过试验认为甲醇比纯水更适合。此外，由于检测波长、流动相系统及流动相比例的合理选择，使试验得到了较好的分离效果。3批复方制剂的含量结果测定表明，高效液相色谱法是本复方制剂质量控制较理想的手段[3]，且操作简便、快速、结果准确。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社，2005:51.

[2]黎 霜，饶伟文.HPLC法测定双保险避孕套中的壬苯醇醚含量[J].中国药师，2004，7(9):688－690.

[3]高振宏，吉晓阳.高效液相色谱法测定壬苯醇醚的含量[J].山东医药工业，2000，19(4):11－13.