HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量
2011-01-30王云龙杨立志姜雪敏许世伟邵礼梅
王云龙,杨立志,姜雪敏,许世伟,邵礼梅
鸡西市药品检验所,黑龙江鸡西 158100
白芷收载于《中国药典》2010年版一部,来源为伞形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。性温味辛,归胃、大肠、肺经。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效。用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛。《中国药典》2010年版一部[1]仅对白芷中欧前胡素进行了含量测定,文献报道[2-3]的方法虽对两种成分同时进行含量测定,但前处理方法繁琐。本文采用高效液相色谱法同时测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量,方法简便、快速、专属性强、分离度高,可作为白芷药材的质量控制方法。
1 仪器与试药
HP1100高效液相色谱仪,配置四元泵、紫外检测器、自动进样器、柱温箱、HP Chemstation色谱工作站;AG285电子分析天平、欧前胡素与异欧前胡素为中国药品生物制品检定所提供,水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯。白芷药材购于药店。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),检测波长:280 nm,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1 ml/min,柱温:35℃,进样量 20 μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 分别精密称取欧前胡素与异欧前胡素9.48 mg、15.00 mg,置100 ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
2.2.2 供试品溶液的制备 取样品1粉末(过三号筛)约1.0 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加甲醇45 ml,超声处理(功率300 W,频率50 Hz)30 min,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.3 线性关系考察
精密吸取欧前胡素和异欧前胡素的对照品混合溶液0.5、1.5、2.5、3.5、4.5 ml, 置 10 ml量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,按上述色谱条件,注入……
