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利用LC/MS/MS方法检测附子水提液中乌头碱的含量方法学研究*

2011-01-23吴晓霞窦德强聂颖兰于友华

中国中医基础医学杂志 2011年5期
关键词:方法

马 芳,赵 东,吴晓霞,闫 寒,范 斌,窦德强,彭 娟,聂颖兰,郭 娜,于友华△

(1.辽宁中医药大学药学院,辽宁 大 连 116620;2.中国中医科学院医学实验中心,北京 100700)

附子为毛莨科草本植物乌头 Aconitum carmichaeli Debx.子根的加工品,其加工品又可分为盐附子、黑附片(黑顺片)、白附片、淡附片、炮附片。始载于《神农本草经》,辛、甘,大热、有毒,归心、肾、脾经,具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛之功效。现代药理研究表明,附子有强心、增加血管血流量、升血压、抗炎、促进免疫等作用[1~5],在临床也有广泛的应用。由于附子中双酯型生物碱类成分的治疗剂量和中毒剂量非常接近[6~7],所以检测附子水提液中这类生物碱的含量非常重要,有关附子中双酯型生物碱含量测定的报道比较多[8~10],但这些方法均采用的是HPLC法测定。众所周知,附子中双酯类生物碱是其含量限定的成分,固含量较低,利用HPLC方法检测所需药材较多且用时较长。本文建立的检测附子水提液中乌头碱的LC/MS/MS方法,在8min内出峰,方法快速灵敏。

1 材料

1.1 药物及试剂

乌头碱(A0196)购于微科生物科技有限公司,白附片产地四川,批号0090414,由中国中医科学院中药研究所何希荣主管药师鉴定为毛莨科多年生草本植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根的加工品。无水乙醇(分析纯)、乙腈(色谱纯)、甲酸(色谱纯)均购于北京迪科马科技有限公司。

1.2 仪器

Agilent 6410 QQQ LC-MS分析系统(美国Agilent RRLC液相色谱仪;Agilent 6410 QQQ三重四级杆质谱检测器;Masshunter工作站),赛多利斯ariumR61316/611VF超纯水处理器,赛多利斯BT25S分析天平,多功能提取罐。

2 附子水提液含量测定方法学考察……
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