常 青

（江苏梅兰化工有限公司，江苏泰州 225300）

高纯盐酸中铁含量分析法方法比对
——ICP光谱法与分光光度法

常 青

（江苏梅兰化工有限公司，江苏泰州 225300）

应用分光光度法和ICP光谱法两种仪器分析方法，对高纯盐酸中的铁含量进行了比对分析，并对可能的误差来源作了阐述。阐述了ICP光谱法比较于分光光度法较好的准确性和精确度。

LEEMAN光谱仪；比对分析；7230G分光光度计；铁标准溶液

高纯盐酸是离子膜制碱生产中重要的辅料，必须严格控制高纯盐酸中微量铁的含量[1,2]。当前氯碱行业分析工业合成盐酸中铁含量一般都是采用邻菲啰啉分光光度法进行测定，该方法操作简便，准确度高，缺点是必须控制好反应时的P H值，保证二价铁离子与邻菲啰啉反应完全,且待测试样浓度不能低于mg/l级.而ICP光谱法对于mg/l、ug/l级的铁离子都可进行测定。

1 分光光度法实验部分

1.1 分析试剂和仪器

氨水：1+1；盐酸羟胺溶液：100g/l；乙酸-乙酸钠缓冲液：P H=4.5；邻菲啰啉溶液：2g/l； 铁标准溶液:0.01mg/mL 7230G分光光度计。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水中水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

1.2 回归方程的制作

按表1要求吸取铁标准溶液，分别置于50mL容量瓶中；向每个瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度混匀，放置15min，用1c m比色皿，在波长510n m处，以空白溶液调整分光光度计的吸光度为O，测定溶液吸光度 （见表 1）。……