贾奎乐，周汉芬，廖世焱，李莉达，周晓荣，李建芬

(武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北武汉430023)

4，4＇-二羟基二苯砜(BPS)，俗名双酚 S，主要用作固色剂、镀液添加剂、皮革鞣剂、酚醛树脂硬化促进剂、树脂阻燃剂等［1］;也可用于制造彩色摄影材料、照相反差增强剂、热敏记录中的显色剂等［2］;同时也是农药、染料、助剂的中间体［3-4］。因而 4，4＇-二羟基二苯砜用途广泛，市场需求量大［5］。

双酚 S的合成方法主要有三种：(1)4，4＇-二氯二苯砜水解法;(2)4，4＇-二羟基二苯硫醚氧化;(3)苯酚直接磺化。前两种方法存在原料来源少、成本高等问题，不利于工业化生产。苯酚直接磺化的产率较低，其主要原因在于反应易于达到平衡［6］。在反应物苯酚和硫酸发生反应合成BPS过程中，如果将反应生成的水去除，将使反应产率大大提高。为此我们使用苯作为除水剂，并使用分水器将水从系统中除去，从而提高了产品的产率。本实验选择比较廉价的苯酚和浓硫酸作为原料，以苯作为除水剂，在160℃条件下反应，制得了品质较好的合成产物4，4＇-二羟基二苯砜。同时，实验中使用的苯可以实现循环利用，减少了环境污染，因而本实验符合绿色合成的要求。

1 实验部分

1.1 主要试剂

苯酚，苯，浓硫酸，均为分析纯;15%NaOH，15%H2SO4，活性炭。

1.2 实验步骤

在250 mL三颈瓶中注入47 g苯酚及16.3 mL浓硫酸(98%)，在100℃下回流反应1.5 h。稍微冷却后，将回流冷凝管改为水分离器(水分离器中预先注满苯)，并往三颈瓶中加入5 mL苯，然后升温至160℃进行缩合反应，其间伴有水的生成，不时地将水从分离器中除去，待收集到8-9 mL水后反应基本完成。……