卢明华, 李 鑫, 冯 强, 陈国南, 张 兰

(食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学),福州大学测试中心,福州大学运动科学研究中心,福建福州350002)

基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测

卢明华, 李 鑫, 冯 强, 陈国南, 张 兰＊

(食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学),福州大学测试中心,福州大学运动科学研究中心,福建福州350002)

采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TM PTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0m in内得到基线分离,柱效分别达到218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000塔板/m。6种利尿剂在1.15～86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%～105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TM PTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。

毛细管电色谱;整体柱;制备;色谱分离;利尿剂

Abstract:A new method for analyzing diuretics by capillary electro Chromatography using poly(1-hexadecene-co-TM PTMA)m onolithiccolum n wasestablished.Experimental conditions including the mobile phase,separation voltage,and injection condition were op tim ized for the analysis.Under optimized experimental conditions,six diuretics were separated within11.0 m in with the limits of detection(LOD s)(S/N=3)in the range of0.35-0.65μg/mL.The method show ed good linearity(R2≥0.990 8)in the range1.15and86.0μg/mL.The recoveries obtained from the analysis of spiked urine sample were between81.9%and105%with the relative standard deviations(RSD s)lower than4.7%.It can be concluded that this new method possessed good repeatability and stability in analyzing diuretics,and was successfully applied to the analysis of real urine samples from volunteers.Therefore,this method could be applied to scanning diuretics in human urine samples.

Key words:capillary electro Chromatography(CEC);monolithic column;p reparation;chromatographic separation;diuretics

利尿剂是一类用于增加排尿的药物,在临床上主要用于治疗各种类型的水肿[1]。然而利尿剂又被运动员广泛应用到体育竞技中,这主要是基于……