王婷婷, 梁 振, 张丽华＊, 张玉奎

(1.中国科学院大连化学物理研究所,中国科学院分离分析化学重点实验室,国家色谱研究分析中心,辽宁大连116023;2.中国科学院研究生院,北京100049)

聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱的制备及其在毛细管电色谱法分离肌红蛋白酶解产物中的应用

王婷婷1,2, 梁 振1, 张丽华1＊, 张玉奎1

(1.中国科学院大连化学物理研究所,中国科学院分离分析化学重点实验室,国家色谱研究分析中心,辽宁大连116023;2.中国科学院研究生院,北京100049)

以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM PS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AM PS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响。结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35∶65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AM PS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水。在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物。

毛细管电色谱法;肌红蛋白酶解产物;十二烷基甲基丙烯酸酯;整体柱

Abstract:The monolithic polylauryl methacrylate column was prepared in a single step using the monomer solution containing lauryl methacrylate(LMA),ethylene dimethacrylate(EDMA),and2-acrylamido-2-m ethyl-1-propanesulfonic acid(AM PS),with the ternary porogenic solvent consisting of1-propanol,1,4-butanediol and H2O.The effects of AM PS content and the ratio of monomer solution to porogenic solvent were investigated.The optimal mass ratio of monomer solution to porogenic solvent was35∶65,the monomer solution was com posed of 59.5%(w/w)LMA,40%(w/w)EDMA and0.5%(w/w)AM PS,and the porogenic solution was com posed of60%(w/w)1-propanol,30%(w/w)1,4-butanediol and10%(w/w)H2O.The prepared monolithic column was successfully applied in the capillary electroChromatographic(CEC)separation of myoglobin digests under the op timized mobile phase.

Key words:capillary electroChromatography(CEC);myoglobin digests;laurylm ethacrylate;m onolithic column

整体柱是单体、交联剂、致孔剂和引发剂等混合物通过原位聚合制备而成的棒状连续床层[1]。因其具有传质速度快、背压低等优点,整体柱被称为第四代色谱分离介质,已在蛋白质[2-5]、多肽[6-8]、核酸[9,10]等样品的分离分析中显现出优势。常用的整体柱分为聚合物整体柱和硅胶整体柱两大类。……