张健美

(启东市环境监测站,江苏启东226200)

利用DR/2010分光光度计构建水环境应急监测平台

张健美

(启东市环境监测站,江苏启东226200)

介绍了DR/2010分光光度计在水环境应急监测中的应用,对氨氮、六价铬、磷酸盐、COD等常规项目进行比色测定,操作简便、快捷,结果准确、可靠。

DR/2010分光光度计;应急监测;平台;构建

突发性环境污染事故应急监测是在事故现场,使用小型、便携、简易、快速检测仪器或装置,在尽可能短的时间内对污染物质的种类、浓度和污染范围,作出基本判断的过程,为污染事故及时、正确地进行处理提供科学依据。当前应急监测存在的主要问题是应急监测硬件设施配备落后,临时反应和现场作战能力不足,尤其是我国地方(市、县级)监测机构目前还没有条件配备先进的现场应急监测设备,应急监测基本上都是采样送回实验室检测,应急反应大大滞后,时常贻误最佳事故处理时机。利用监测实验室已有资源,构建简易实用的现场水环境应急监测体系,为水污染事故应急处理提供及时、科学、可靠的依据,成为当前地方监测机构迫切需要解决的问题。

笔者受美国Hach公司生产的DR2010分光光度计测定COD方法的启发,对光度法测定水和废水中氨氮、六价铬、磷酸盐等常规项目的测定方法进行了改进。实验表明,改进法的精密度和准确度与标准法一致,完全满足分析的需要。由于DR2010分光光度计属于小型仪器,便于携带,测定方法简易快速,同时可测定多个常规项目,因此可以利用DR2010分光光度计构建一个简易的水环境应急监测平台,用于突发性水污染事故应急处理。

1 实验

1.1 主要仪器和试剂

DR/2010分光光度计,45600COD反应器,预装管(均为美国Hach公司生产)。

500mg/L氨氮标准溶液,500mg/L六价铬标准溶液,500mg/L磷酸盐标准溶液(均为国家环境保护总局标准样品研究所研制)。

其余试剂的配制见文献[1]。

1.2 样品的预处理

水样的预处理同标准分析方法,见文献[1]。

1.3 试验方法

1.3.1 氨氮的测定

于1组Hach公司生产的预先进行筛选合格的干燥洁净的预装管中加入经预处理后的适量水样和0、015、110、210、310、410、510 ml系列氨氮标准使用液(浓度10100mg/L),加水至5100ml,各加入0110ml酒石酸钾钠溶液,加盖混匀,再加入0115ml纳氏试剂,加盖混匀,放置10 min后,直接在DR/2010分光光度计上比色测定(以水为参比,波长为425nm)。由校准曲线求出水样中氨氮的浓度。

1.3.2 六价铬的测定

于1组Hach公司生产的预先进行筛选合格的干燥洁净的预装管中加入经预处理后的适量水样和0、011、013、015、017、110ml系列六价铬标准使用液(浓度5100mg/L),加水至5100ml,各加入012ml二苯碳酰二肼显色剂(Ⅱ),加盖混匀,放置5 min后,直接在DR/2010分光光度计上比色测定(以水为参比,波长为540nm)。由校准曲线求出水样中六价铬的浓度。

1.3.3 磷酸盐的测定

于1组Hach公司生产的预先进行筛选合格的干燥洁净的预装管中加入经预处理后的适量水样和0、011、013、015、110、115ml系列磷酸盐标准使用液(浓度2100mg/L),加水至5100ml,各加入011ml抗坏血酸溶液,加盖混匀,30s后再加入012ml钼酸盐溶液,加盖混匀,放置15min后,直接在DR/2010分光光度计上比色测定(以水为参比,波长为700nm)。由校准曲线求出水样中磷酸盐的浓度。

1.3.4 COD快速测定

1.3.4.1 方法原理

在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。DR/2010分光光度计就是基于以上原理,在仪器里已预先设置好COD测试程序,无需建立标准曲线,水样消解放冷后可立即比色测定。根据文献[2]、[3]的实验研究,水样消解时间30min时已近完全氧化,不同行业的废水测定结果与标准法符合较好,因此在征得客户许可的情况下,COD水样消解时间确定为30min,以满足应急监测需要。

1.3.4.2 预制管试剂的配制

取清洁的哈希COD预装管若干支,在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml 1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。

1.3.4.3 测定步骤

于1组COD预装试剂管中加入2ml水样(当使用0～15000mg/L的COD试剂管时,只需加入012ml的水样),拧紧瓶盖,放入45600COD反应器中,150℃的条件下加热回流015h后,取出COD测定管,冷却至室温,开启DR/2010分光光度计,进入COD测试程序,即可直接读出以浓度单位表示的COD值。

2 结果

以扣除零浓度吸光度后的吸光度为纵坐标,以待测物含量为横坐标,绘制校准曲线,从校准曲线求出水样中待测物的浓度。对空白溶液进行10次测定,根据国际理论与应用化学联合光谱化学分会公布的最低检测浓度公式CL=3SA/S,求出最低检出限。以上试验操作步骤平行测定6次,计算相对标准偏差,求得方法的精密度。另取4份水样,加入实际样品浓度015～2倍浓度标准溶液,平行双标,计算加标回收率,作为方法的准确度。以上试验分析结果见表1。

表1 各试验校准曲线、检出限、相对标准偏差、加标回收率

3 讨论

从试验结果可以看出,DR/2010分光光度计应用于应急监测具有以下优点:

(1)用于应急监测的仪器设备简单,只需要携带一台DR/2010分光光度计、一台45600COD反应器和一定数量的预装管,现场只要有电源即可开展应急监测工作;

(2)为提高应急监测的效率,COD预制试剂管由Hach公司购得备用,氨氮、六价铬、磷酸盐测定用试剂也可在临用前预先装入预装管,在现场测试时减少加试剂的繁琐步骤,大大节省了分析时间;

(3)本法所用试剂只有标准法的1/10,在大批量分析应急监测样品时,不用担心现场所带试剂的短缺,也减少了试验废水对事故现场的污染;

(4)本试验中预装管既作比色管使用,又作比色皿使用,省略了标准法中试样倒入比色皿测定的步骤,操作简便、快捷;

(5)本试验只对标准方法中取样体积和所加试剂同步缩小10倍,其反应机理和其他反应条件未改变,因此精密度好,RSD均<3%,准确度高,加标回收率均在90%～110%范围内,与标准方法一致;

(6)以上试验各标准曲线参数可以输入DR/2010分光光度计自行建立相应的测量程序,以备应急监测时方便使用;

(7)如果购买Hach公司的预装管试剂,操作步骤更为方便快捷,只需将水样加入预制试剂的预装管中,并拧紧瓶盖,经过一段时间的反应,按操作程序直接放入DR/2010分光光度计读出结果;

(8)DR/2010分光光度计还设置了其他项目的比色测量参数,有条件的监测单位可购买该公司的相应预装管试剂,进一步拓展应急监测能力。

4 结论

经试验,利用DR/2010分光光度计比色测定氨氮、六价铬、磷酸盐、COD等常规项目,操作简便、快捷,结果准确、可靠。由于投资少、仪器设备简单、所需试剂可预先加入、现场准备时间短、测定速度快等优点,利用DR/2010分光光度计可以构建一个简易实用的水环境应急监测平台,特别适合地方监测机构用于突发性水污染事故应急处理。

[1]本书编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M].北京:中国环境科学出版社,2006.

[2]陈立波,李凤亭.COD快速测定法[J].化工环保,2004,24(6).

[3]付丽君,李冰璟,蒋文新,等.低耗环保COD测定方法的研究[J].环境污染与防治,2008,30(3).

[4]徐立升,沈杰.纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进[J].干旱环境监测,2007,21(3).

[5]陈宁,边归国.突发环境污染事件应急监测与处置仪器设备的配置[J].环境监测管理与技术,2007,19(4).

Construction ofWater EmergencyM onitoring System by DR/2010 Spectrophotometer

ZHANG Jian2mei
(Qidong EnvironmentalMonitoring Station,Qidong Jiangsu 226200 China)

The application ofDR/2010 spectrophotometer on environmentalmonitoring are introduced.The method is si mple and efficient and accurate after determination ofNH3—N,Cr6+,PO43-,COD etc.

DR/2010 spectrophotometer;emergency monitoring;platfor m;construct

X83

A

1673-9655(2010)05-0101-03

2010-06-29

张健美(1973-),女,江苏启东市人,工程师,学士,现从事环境监测及评价工作。