HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究
2010-09-21陆旋张星海黄雪梅
陆旋 张星海 黄雪梅
(浙江经贸职业技术学院应用工程系 浙江 杭州310018)
分析测试
HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究
陆旋 张星海 黄雪梅
(浙江经贸职业技术学院应用工程系 浙江 杭州310018)
目的:建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法:采用Agilent 1100高效液相,以波长240 nm,柱温20℃,流速1.0 mL/min,进样量20 uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果:以Hypersil ODS C18柱(5 um,250 mm×4.60 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)为流动相检测效果良好。该方法在0.1272~3.18 μg内线性关系良好(R2=0.9994),进样精密度良好(RSD=0.4%,n=6),进样重现性良好(RSD=0.5%,n=6),准确度良好(平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6),稳定良好(在27 h内检测7次,RSD为0.7%,n=7)。结论:本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。
马钱苷;耳聋左慈丸;HPLC;质量分析
耳聋左慈丸为药典品种,是根据中医学理论,由山磁石、熟地黄、山茱萸、泽泻、茯苓、牡丹皮、山药等中药加工成的纯中药制剂,具有滋肾平肝的功效,用于肝肾阴虚耳鸣耳聋,效果显著[1-4]。耳聋左慈丸是目前广泛使用的一个制剂,处方中山茱萸药材主要含有马钱苷、熊果酸、齐墩果酸等有效成分,马钱苷是山茱萸的活性成分有效成分。山茱萸中的熊果酸和齐墩果酸是用用薄层色谱来检测的,马钱苷本实验是用液相来检测。本研究以马钱苷为主要研究指标,内容包括线性范围,精密度,重复性,稳定性,回收率,样品含量测定等方面,建立了HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷含量方法。
1 材料
1.1 实验原料
耳聋左慈丸(杭州胡庆余堂药业有限公司提供,生产批号分别是:060401、071211、071212、080201;……
