陈华 潘光飞 李冬良

（浙江禾本农药化学有限公司，浙江 温州325008）

氟螨嗪的合成研究

陈华 潘光飞 李冬良

（浙江禾本农药化学有限公司，浙江 温州325008）

以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料，经过缩合、氯化、环合和脱氢四步反应得到产物氟螨嗪，总收率大于74%，纯度大于95%。

2,6-二氟苯甲醛;2-氯苯甲醛;氟螨嗪;合成

氟螨嗪［7］是由匈牙利Chinoin药品和化学品股份有限公司于20世纪90年代初开发成功，并商品化，为新颖高效的四嗪类杀螨剂。该药可用于防除果树（水果、坚果）、葡萄、蔬菜、棉花等作物上的多种植物性叶螨、瘿螨、锈螨等螨类［3，4］，如：二斑叶螨、李瘿螨、坚果叶锈螨等，而且对若螨，成螨均有效果［7，8］。此外，该药可在任何季节用于防治不同生长期的螨类。其使用剂量为60～100 g（原药）/ha，药效为同类产品四螨嗪的四倍。

匈牙利Chinoin药品和化学品股份有限公司以及现有文献报道［1,2,5］的都是以N-2-氯苯甲酰基肼与2,6-二氟苯甲酰氯作用生成N-2-氯苯甲酰基-N'-2, 6-二氟苯甲酰基肼，然后经过氯化、环合、脱氢反应而制得产物氟螨嗪。我们以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料，经过缩合、氯化、环合和脱氢得到了氟螨嗪，总收率达到了74%。反应式如下：

(1)缩合

1 实验

1.1 仪器和试剂

GC9790气相色谱仪(浙江温岭福立分析仪器有限公司)，XRC型显微熔点仪 (温度未校正),waters-2690型高效液相色谱仪;ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪，Nicolet Nexus-670 FTIR红外光谱仪，Shimadzu UV240紫外光谱仪，Bruker AVANCE DMX500核磁共振仪，LC/MS液质联用仪器，四口烧瓶（500mL）,20mL分水器，冷凝器。

试剂均为国产CP或AR级。

1.2 缩合反应

在500 mL的四口烧瓶中，投入2,6-二氟苯甲醛29 g、催化剂Ⅰ0.5 g搅拌滴加80%水合肼100 g,室温反应3 h，取样分析。……