段文胜 干丽君

（乐斯化学有限公司,浙江 温州325600）

分析测试

柱前衍生化气相色谱法测定草酰氯

段文胜 干丽君

（乐斯化学有限公司,浙江 温州325600）

用乙醇对草酰氯进行柱前衍生化，通过气相色谱法测定草酰氯的含量。以苯甲酸乙酯为内标物，OV-225毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下，衍生物、内标物及杂质能得到有效分离，并能获得较好的检测效果。分析结果表明，草酰氯的线性相关系数为0.999 8，回收率为99.1%~100.9%，变异系数为0.52%。

草酰氯;气相色谱;柱前衍生化

0 引言

草酰氯是一种无色发烟液体，性质活泼，具有刺激性。用作有机合成的原料，可取代光气而用于农药、医药和染料；也用作军用毒气。草酰氯的测定，一般采用电位滴定法[1]，但操作比较烦琐。本文建立的柱前衍生气相色谱法，操作简便、快速、分离效果好，能满足科研及生产定量分析的要求。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

GC-9790气相色谱仪（温岭市福立分析仪器公司），配备氢火焰离子化检测器（FID），N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工作研究所）。

草酰氯标准品（国家集团化学试剂有限公司提供，化学纯试剂，质量分数98.0%）；草酰氯试样（本公司生产）；草酸二乙酯标样（国家集团化学试剂有限公司提供，分析纯试剂，质量分数99.0%）；内标物溶液：量取25 g苯甲酸乙酯（无干扰杂质）于50 mL容量瓶中，加色谱纯乙醇稀释至刻度，摇匀。

1.2 色谱条件

色谱柱OV-225，30 m×0.53 mm(i.d.)×1.0 μm毛细管柱。温度：进样口180℃，柱温130℃，检测器200℃；载气：高纯氮气，流速10 mL/min；进样量：1.0 μL；相对保留时间：草酰氯衍生物约2.9 min，内标物约5.1 min。……