张 丽赵惠明郑先军吴建一,3

(1.嘉兴学院生化学院,浙江 嘉兴314001;2.常州大学化学化工学院,江苏 常州213164; 3.嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江 嘉兴314001)

清洁溶剂应用于吡虫啉合成工艺中研究

张 丽1,2赵惠明1郑先军1吴建一1,2,3

(1.嘉兴学院生化学院,浙江 嘉兴314001;2.常州大学化学化工学院,江苏 常州213164; 3.嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江 嘉兴314001)

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，用清洁溶剂乙醇代替乙腈，采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件：反应温度40℃，原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1，反应时间为3 h，得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%，纯度为95.30%。

2-氯-5-氯甲基吡啶；硝基胍；吡虫啉；合成；清洁工艺

有机溶剂在医药中间体等合成中的滥用已成为造成环境污染的元凶，特别是有毒有害溶剂的使用对生产作业区、大气等环境带来了极大的危害，严重影响操作工人的身体健康。有毒有机溶剂具有较强的挥发性、亲脂性，其产生的毒害作用多种多样，除了对皮肤、黏膜有不同程度的刺激作用外，许多有机溶剂能引起中枢神经系统的非特异性抑制、周围神经疾患和全身麻醉作用。有的溶剂能特异性地损害神经系统、血液系统和生殖系统以及肺脏、心脏、肝脏与肾脏等器官，造成特殊的损伤和化学源猝死，甚至具有致癌或潜在的致癌作用[1]。因此，为避免生产过程的污染问题，选用低毒或无毒溶剂来替代有毒溶剂是化工清洁工艺的重要研究范畴。……