朱祥松 张德军

1 武汉大学（430000）

2 湖北省鄂州市药品检验所（436000）

金刚藤颗粒为我市某医院制剂，由百合科植物菝葜Smilas China L.的根茎经加工制成，具有清热解毒，消肿散结的功效，临床用于附件炎和附件炎性包块的治疗。菝葜属植物中含有甾体皂苷、黄酮、植物甾醇等多种化学成分[1]。该制剂的质量标准中含量测定采用薄层扫描法，操作繁琐，专属性不强，且使用毒性较强的苯作为溶剂。本文参考文献[2]采用了HPLC法对其中薯蓣皂苷的水解产物薯蓣皂苷元进行含量测定，方法简单，结果准确，重现性好，为该制剂质量控制提供了有效方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-2000型高效液相色谱仪，包括P2000输液泵、UV2000紫外检测器、TJ2000色谱工作站（北京创新通恒有限公司）；BS21S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；SK-3300超声仪（功率300w，频率40kHz,上海科导超声仪器有限公司）。

1.2 试药

薯蓣皂苷元对照品（中国药品生物制品检定所，批号1359-200001）；金刚藤颗粒（鄂州市某医院，批号为20090321、20090615、20091216）；乙腈为色谱纯；水为二次重蒸水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适应性

色谱柱：Kromasil-100 C18 （250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（90∶10）；检测波长：203nm；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样量：20μL。理论塔板数按薯蓣皂苷元峰计算应不少于4000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备

精密称取经60℃干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加乙腈超声使溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

图1 HPLC图谱

表1 加样回收试验结果（n=5）

表2 样品含量测定结果

2.2.2 供试品溶液的制备

取本品，研细，称取粉末约10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量……