夏 曦，刘 玲

（广东省佛山市顺德龙江医院，广东顺德 528318）

舒筋通络外用颗粒为顺德龙江医院制剂，由当归、大黄、独活、桂枝等十三味中药组成。采用部分药材粉碎成细粉，其余药材水煮醇沉制成稠浸膏后与细粉混合干燥而成的一种外用颗粒剂。使用时加水外洗、外敷均可，具有温经通络，祛瘀止痛的作用，用于跌打损伤，筋骨疼痛，关节不利。本文建立了当归、大黄、独活、桂枝的薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法对其主要成分大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）进行含量测定，现报道如下：

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1100高效液相色谱仪、Agilent化学工作站（美国安捷伦科技有限公司）；METTLER AE240电子分析天平；CQ-20超声波清洗器。

1.2 试药

大黄素、大黄酚对照品及当归、独活、桂枝、大黄对照药材，均由中国药品生物制品检定所提供；舒筋通络外用颗粒，由广东省顺德龙江医院制剂室提供；甲醇光谱纯（天津四友化工厂）；薄层层析硅胶G（化学纯，中国青岛海洋化工集团公司）；其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别

2.1.1 当归、桂枝、独活薄层鉴别

因大黄的5个蒽醌类成分对当归、桂枝、独活的薄层色谱鉴别有干扰，故先用0.1 mol/L氢氧化钠溶液将其分离出去；曾用石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（4∶1）为展开剂进行薄层层析，但当归的色谱斑点与桂枝的色谱斑点分离度欠佳，当选用大黄的薄层色谱展开剂系统时，当归、桂枝、独活的色谱成分均能达到有效分离。

2.1.1.1 供试品溶液的制备 取本品3 g，研细，加乙醚40 ml，超声处理10 min，滤过，滤液置分液漏斗中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20 ml，合并洗液，备用。……