河南省化工研究所有限责任公司 訾伟旗

河南大学化学化工学院 张凌

气相色谱法同时测定强力霉素废水中的甲醇与乙醇

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河南大学化学化工学院 张凌

目前，国家对废水中甲醇、乙醇的分析尚无统一的标准方法。常用的测定甲醇的方法是先将甲醇氧化成甲醛，再用变色酸法比色测定，此法存在操作步骤繁杂、受干扰因素多、测定结果可信度低、硫酸用量多等缺点。曾经有人用气相色谱法测定了血液、饮料中甲醇的含量，也有人用该法测定了药品、冷却水中甲醇、乙醇的含量。但用简便、快速的单点外标法同时测定甲醇、乙醇含量无相关报道，背景复杂的强力霉素废水中甲醇、乙醇含量的测定更未见报道。本文建立了无需其他辅助试剂便能同时直接快速测定二者含量的分析方法，而且本法操作简便、快速、灵敏度高、准确度高、重现性好，适合企业生产过程中的日常分析。

一、实验部分

1.主要仪器与试剂。仪器：GC17AATFW（III）气相色谱仪；SartoriusAC-120C电子天平。对照品：准确称取一定量的优级纯甲醇、乙醇，用重蒸馏水分别配制成5.088g·L-1、5.954g·L-1的标准溶液。

2.色谱条件。DB-WAX毛细管色谱柱（φ0.53mm×30m），WBI宽口径进样口，FID检测器，进样口温度80℃，柱温70℃，气化室温度150℃，检测室温度150℃，流量2.43mL·min-1，线速度19.6cm·s-1，分流比20：1，载气为高纯氮气，进样量1.0μL。

3.废水中污染指标测定。本实验废水取自某制药厂强力霉素废水排放口，测定甲醇、乙醇含量之前，首先对该废水中的其他污染物指标进行了测定，分析结果见表1。

表1 强力霉素废水中污染物指标

从表1中数据看出：该废水污染十分严重，悬浮物含量高，色度深，其中的COD值高出排放标准700多倍，说明废水中有机污染物含量很高，无法直接进行甲醇、乙醇含量的测定，所以在测定之前必须对样品进行预处理。

4.样品处理，定性和定量方法。将取自废水排放口的溶液100ml进行常压蒸馏，共收集到100℃的馏分51.5ml（甲醇沸点64.5℃，且不与水形成共沸物；乙醇沸点78.4℃，与水恒沸液的沸点为78.15℃），馏分呈无色透明状，可直接进行色谱测定。

在上述选定的色谱条件下，以保留时间定性，峰面积定量。平均进样6次，甲醇的保留时间为3.427min，乙醇的保留时间为3.735min，样品溶液的色谱图见图1。

图1 样品溶液的色谱

二、结果与讨论

1.废水的定量测定。取废水样3批次，每批样品平行测定6次，每次进样1.0μL，根据外标法可计算出废水中甲醇、乙醇含量，结果见表2。

表2 样品测定结果

2.方法回收率与精确度试验。称取甲、乙醇试剂适量（准确至0.0002g），加入到已知含量的样品溶液（底液）中，在上述色谱条件下测定，外标法定量，结果见表3（每个样品平行测定6次）。

表3 回收率及精密度测定结果

从上述数据可以看出，采用气相色谱法对强力霉素废水中甲醇、乙醇含量同时测定，甲醇回收率95.83%～101.5%，乙醇回收率96.44%～102.7%，在规定的95%～105%范围内，说明该方法准确度高，相对标准偏差小于5%，精密度也很好。