韵巧云，王 毅

（1.兰州真空设备有限责任公司，甘肃 兰州 730050；2.中油二建仪表分公司，甘肃 兰州 730060）

1 引 言

以超流氦为工作介质的超低温度可以确保超导体系统处于超导状态，也为人们研究材料在极端低温下的物性提供了必要的条件。为了保证系统的气密性和真空度，介质的超流体特性对系统组零件的表面洁净度提出了极高的要求。可以设想一个低温阀门，当封闭阀门的两个端面之间有一个非常微小的颗粒存在，对于一般工作介质，也许由于存在介质的表面张力，只要颗粒足够小，阀门仍能处于良好的关闭状态，而对于表面张力几乎为零的超流氦，阀门就可能处于开通状态。诚然不可能让材料表面绝对的清洁，但是为了保证超流氦系统的正常工作，人们对材料表面上不同尺寸颗粒个数的分布提出了特殊的严格标准。为达到这个标准，需要解决如何清洗和如何检测两个方面的问题。该文着重进行清洁度检测的探索和研究。

结合国家重大国际合作基础研究项目——阿尔法磁谱仪地面支持系统（AMS-02-CGSE系统）的工程实践，全部采用国产仪器、检测介质和辅助材料，在国内首次建立了不锈钢材料表面（超）高洁净度的检测系统。自主建立了具有优良数字采集和信息处理能力的显微检测平台。尤其是在发现国产高纯检测试剂和高纯过滤薄膜等诸多主副材料本身的颗粒洁净度远不达标的情况后，创造性地找到了对重要主辅材料的纯化和循环使用等简便又实用的工艺和方法，克服了阻碍有效检测的根本障碍，完成了从实验室探索性检测到大批量部件表面进行工程性检测的过渡。并在保证检测质量的前提下，大大降低了工程检测的成本和缩短了检测的时间，将检测的每一个过程置于严格的监控之下，建立起了完整的检测和监测工艺。

2 表面洁净度检测标准及取样要求

（1）取样要求。对于一般样品，清洗取样洗涤液装液量按照50%～70%零件内容执行，从取样洗涤液中取100mL进行过滤检测。对于大面积表面取样另有细节规定（从略）。

（2）检测标准。AMS-02-CGSE系统国际合作项目超导磁体国际合作主体方对不锈钢表面洁净度提出了具体的要求见表1。

表1 检测标准

3 工作环境及主辅材料的原始数据

3.1 兰州地区的大气数据

兰州市在大气污染方面尘污染比较突出。“春天浮尘、夏秋泥尘、冬天烟尘”久治不绝，降尘量居高不下。据监测数据统计，2001年兰州市降尘量为2.8万吨/（月·平方公里），2006年兰州市四城区降尘就高达3.92万吨/（月·平方公里），平均每人分摊23.3 kg。2001年兰州市总悬浮颗粒物年均值为0.81mg/m3，超过国家三级标准，在国家47个环保重点城市中，兰州市空气污染程度高居全国第二。数据显示，兰州地区的大气尘埃数远远高于零部件表面洁净度检测标准要求，肯定不能直接在这样的环境条件下实施检测。

3.2 各类辅助材料的洁净度原始预测数据

为了保证对不锈钢零部件的表面洁净度检测严格按照标准进行，检测用的辅助材料必须首先达到或是优于检测标准。为此，对检测用主要辅助材料无水乙醇过滤膜，和一般用途辅助材料手套、清洁布等进行了洁净度情况预测，具体情况见表2。

数据显示，国产的各种辅助材料自身洁净度的各项数据普遍超标，有的超标幅度还比较大。在进行实际检测工作之前，必须采取有效的工艺措施首先使各种辅助材料自身洁净度达标。应该指出，如采用进口的高档专用试剂和各种高档辅助材料，由于它们的洁净度已经达标，可以直接使用。然而，对于较大规模的工程清洗和检测，有限的工程预算是不允许巨量地采用价格昂贵的进口试剂和辅助材料的。

4 环境、辅助材料洁净度的规范

针对环境与辅助材料洁净度双重不符标准的具体情况，采取了相应的工艺措施，以保证检测工作能在一个局部清洁的环境中进行，并设法使必要的辅助材料达到检测标准。

表2 辅助材料清洁度检测情况

4.1 建立一个十万级洁净实验室

根据兰州地区空气环境的实际情况以及兰州真空设备公司生产车间的具体条件，建立了一个100m2的十万级洁净实验室，安装了相应的空调净化系统，从而建立起一个局部净化的零部件清洗和检测环境。洁净室尘埃粒子数实际检测结果如表3所示。

表3 洁净室尘埃粒子数实际检测结果

洁净室尘埃粒子数实测结果优于中华人民共和国GMP标准等有关规定的洁净度等级标准。据以后的零部件清洗及洁净度检测实际实施过程表明，十万级洁净实验室的洁净度情况符合零部件清洗及洁净度检测实际要求。

4.2 辅助材料的净化

CGSE系统所有和低温液气介质接触及真空夹套的金属、非金属表面，紧固件以及图纸中明确要求清洗的零件内外表面黏附的油脂锈斑、污迹、脏物水及各类杂质均需采用专用清洗液（TX-1B，TX-3清洗液）、丙酮（CH3COCH3）、无水乙醇（CH3COOH）和纯净水等清洗，检测试剂就选用分析纯无水乙醇。正如前面所述，必须采取必要的工艺措施，保证无论是清洗溶剂（最后一道清洗工序用的清洗溶剂）、检测试剂以及其他各种辅助材料自身的洁净度达标。该文仅着重就检测试剂和过滤膜的净化进行讨论。事实上，可以采用相同的方法对最后一道清洗工序用的清洗溶剂进行净化。

4.2.1 检测试剂的选用与净化

采用国产分析纯无水乙醇作为检测试剂。为了达到高洁净度的要求，去除其中的杂质颗粒，将它用3μm的过滤膜过滤。过滤采用AL系列溶剂过滤器，在液相色谱分析中它可以除去来自样品中及流动相中的杂质。

4.2.2 过滤膜的选用与净化

过滤系统中膜的清洁度很关键，它的好坏直接影响测试结果，经预测对比，选用了相对质量较好的厂家的滤膜。即使如此，它们仍然达不到要求的洁净度标准。问题的症结就显现无遗：用不达标的滤膜去过滤不达标的溶剂，能不以同时得到达标的溶剂和滤膜？

为此采用互动渐近的办法，即使用不达标的滤膜去过滤不达标的溶剂。观察发现溶剂中的杂质颗粒还是比过滤前得以减少。然后拿改善后的溶剂去漂洗不达标的滤膜，观察发现滤膜的洁净度也得以提高。叠代几次（1～3次），就很容易地得到了双双符合标准的溶剂和滤膜。表4是经过互动渐近的办法得到的清洁滤膜实测的结果。

表4 清洗过的清洁滤膜的实测结果

实际的清洗与检测操过程中，所使用的溶剂如分析纯酒精是十分昂贵的。工程清洗和检测需要使用的量很大，如何降低这个环节的工艺成本也是工程实施必须加以考虑的重要问题。以上介绍的互动渐近的办法就开辟了一条降低成本的有效途径，它能把使用过的废弃酒精（包括滤膜）净化并在一定程度上得以循环使用。

4.2.3 其他辅助材料的选用

在整个检测过程，必须对所有环节用到的各种辅助材料的洁净度都要进行严格的监控。事实上，利用自建的测试平台发现市上许多所谓的无尘手套、无尘布、无尘包装膜都不能达到洁净度标准。必须首先进行严格的比较和选择，必要的话，需要用达标的酒精仔细清洗。例如选择了洁净度相对好的Powerderfree latex手套，在使用前用达标的酒精清洗，基本可以做到使手套洁净度达到标准。

4.3 检测平台——显微系统及计算机数据采集系统的建立

采用ZCM-700透反射显微镜作为检测显微系统，实际使用其中的40×10倍进行目前的显微观测比较合适。在Windows2000或Windowsxp支持下，将图像采集卡安装于电脑主机的PCI插槽上，采用上海宙山ZRJ-2000显微图象测量软件，可从视频捕捉卡上捕捉图象，快速测量待测工件之尺寸，并自动标注，计数由人工完成。

检测时用净化达标的分析纯无水乙醇（CH3COOH）冲洗待检工件，取其中100 mL经过达标的滤膜过滤，将此滤膜在40×10倍显微镜下进行检测，将测到的杂质颗粒数分布减去滤膜相应的平均本底，就得到100 mL溶液中所含的杂质颗粒数分布。通过与检测标准比较，决定被检工件是否需要继续清洗。

4.4 检测平台准确度的鉴定

在一系列上述工作平台下，在对CGSE中零部件及实体的具体检测中得到数据见表5。

表5 对照试验

为阿尔法磁谱仪地面支持系统中建立的工作平台完全保证系统对零部件超高洁净度的需求，保障了超流氦系统的正常工作。

5 结束语

阿尔发磁谱仪国际重大合作基础研究项目低温地面支持系统（CGSE），需要保证具有合格的机械及真空绝热性能，对于系统的洁净度有特殊的高要求，其标准达到国际先进水平。该文对此项工作中具有关键重要性的洁净度检测进行了系统的探索和研究。全部采用国产的设备、检测介质和各种主副材料，在我国首次建立起一套完整的不锈钢表面（超）高洁净度检测系统。实践证明，研究取得的简便又实用的洁净度检测工艺和方法，能够胜任对于具有（超）高洁净度要求的表面清洁度检测。克服了国产高纯检测试剂和高纯过滤薄膜等诸多主副材料本身的洁净度远不达标的困难，创造性地找到了对重要主辅材料的纯化和循环使用等简便又实用的工艺和方法，完成了从实验室探索性检测到对大批量部件表面进行工程性检测的过渡。建立起了完整的（超）高洁净度检测和监测工艺，它对于我国科学技术以及相关工程领域今后的（超）高洁净度检测工作提供了可靠而宝贵的经验，具有重要的参考意义和实际的应用价值。

特此感谢上海交通大学庞乾骏教授，石玉美博士的支持与指导。

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