邓永兴， 陆晓霞， 李 磊， 徐松林， 苗春贺

(1.国民核生化灾害防护国家重点实验室，北京 102205； 2.中国科学技术大学中国科学院材料力学行为和设计重点实验室，合肥 230027)

铝粉作为一种含能金属材料常用于推进剂、粉末冶金以及含能材料等领域[1-3]。铝粉这类韧性粉末在冲击压缩加载下，内部颗粒变形、运动并不均匀，因此探索其动态响应规律对工程应用和科学研究都有重要意义。

对粉末动态加载多采用分离式霍普金森压杆(split Hopkinson pressure bar, SHPB)。Li等[4]运用SHPB装置进行动态压缩试验，研究了不同配比的铝粉/橡胶基复合材料的力学性能，修正了Mooney-Rivlin本构模型，准确地描述了粉末材料在准静态和动态载荷下的力学响应。Justice等[5]利用SHPB研究了球磨铝粉和常规铝粉的动态响应，结合P-α模型模拟了铝粉材料的压实过程，其动态试验结果显示铝粉没有明显的应变率效应。罗晓龙等[6]采用SHPB研究了加载应变率对铝粉的影响，通过对铝粉预压坯动态撞击实验的力-位移曲线进行分析，发现铝粉应变率效应明显。以上研究表明，SHPB可有效测得铝粉的动态响应，但应变率敏感性还未明确，仍需要进一步研究探索。

粉末材料具有不均匀力分布(力链)和变形[7-8]的特点，而SHPB中应变片的测量反应了物体的宏观特性，不能反应粉末内部颗粒不均匀特征。数字图像相关(digital image correlation,DIC)方法是一种有效的细观尺度应变测量方法，可以表征试样的变形场[9]。此方法在颗粒体系中应用较少，只有少数用在颗粒体系准静态加载方面[10]。在颗粒体系动态加载三维DIC计算，一般要借助X射线衍射系统，但此系统对设备要求较高，试验条件很难达到[11]。鉴于此，本文使用二维DIC方法研究动态加载下粉末试样表面变形场。

当材料发生塑性变形导致温度升高时，材料表面将辐射红外能量。在动态加载过程中，颗粒变形以及颗粒间碰撞与摩擦同样使样品温度升高，通过测量样品温度变化趋势可推断出颗粒间相互作用特点。而测温方法主要有热电偶[12]和红外辐射测温[13]，由于热电偶式接触测量需将传感器埋入试样，此时会影响试样的力学响应，而红外辐射测温方法为非接触测量且响应时间短，因此常用红外辐射法测量动态加载下物体的温度。红外测温系统(infrared temperature measurementsystem, ITMS)主要用于固体材料动力学领域的研究，一般固体材料仅发生形变时，其测量温度结果与塑性功理论计算值相符[14]。但在某些特殊条件下，如相变和剪切带，ITMS测量结果与温度计算值有较大误差[15-16]。在粉末材料中，其内部颗粒各向异性、受力不均匀，因此粉末试样在动载荷下的红外辐射能是由更复杂的原因(如碰撞、摩擦和破碎)[17]产生。因此，在动态加载下对铝粉试样温度原位测量，可推断颗粒压缩过程中颗粒间的相互作用。

本文基于SHPB研究了微米级球形铝粉的动态响应，分析了不同应变率加载条件下试样的应力-应变关系。采用高速摄像机记录冲击加载下铝粉末试样表面散斑变化，采用DIC方法跟踪局部变形演化，深入分析试样变形特征。采用单点HgCdTe红外探测器，原位测量铝粉试样表面温度的变化趋势。基于应力加载历程和ITMS测量结果，分析了颗粒间相互作用特点。

1 试验

1.1 试验材料和试样制备

试验所用铝粉的颗粒形状为球形，直径约为10 μm，其粒度分布和微观形貌如图1所示。制作样品所需工具为模具、上下垫片、顶杆以及螺纹压力机构。模具为内径14.5 mm的空心圆柱，上下垫片均为直径14.5 mm，厚5 mm的圆柱，顶杆为直径14 mm，高50 mm的圆柱。制样时先将下垫片放入模具内下方，再将1.42 g的粉末放入模具中，然后将上垫片放入模具内上方，使用压力机构和顶杆缓慢下压上垫片，最后将粉末压至5 mm，取出即为孔隙度36%的试样。

(a) 铝粉初始粒度分布

(b) 铝粉颗粒微观形貌

(c) 铝粉试样制作图1 试验材料和样品制备Fig.1 Experimental materials and preparation of specimen

1.2 加载装置

铝粉试样压缩试验分别在材料试验机和分离式霍普金森压杆上开展，应变率范围为10-4s-1～3 600 s-1。SHPB装置如图2(a)所示，撞击杆、入射杆和透射杆采用钢杆，其弹性模量是206 GPa，杆径为14.5 mm，长分别是300 mm、1 000 mm和1 000 mm。

(a) SHPB及测试装置示意图

(b) 动态实验中采集到铝粉试样典型波形

(c) 应力平衡验证图图2 试验装置和原始数据Fig.2 Experimental equipment and original data

在动态加载时，撞击杆在气室内气体驱动下撞击入射杆，入射杆撞击端产生压应力脉冲，并朝试样传播。应力脉冲传播至入射杆与试样界面时，由于试样波阻抗较小，部分应力波会在界面处发生反射在入射杆内部形成反射波，其余应力波进入试样形成透射波。应力波在试样与透射杆界面处传播过程相似。试验采用试样厚度仅5 mm，经过数次透反射后，试样两端应力基本平衡。入射信号εI以及反射信号εR由入射杆的应变片测得，透射信号εT由透射杆的应变片测得。采用两波法[18]可得到试样的应力-应变曲线，公式为

(1)

(2)

(3)

εT(t)=εI(t)+εR(t)

(4)

式中：σ为应力;ε为应变;cb为杆的声速;E为杆的弹性模量;A为面积;Ls为试样长度。下标s和b为试样和杆；下标I、R和T是指入射、反射和透射应变测量值。铝粉试样冲击测得波形图及对波图如图2(b)和图2(c)所示。

1.3 DIC方法

制好的试样呈灰色，在其侧面喷涂黑色油漆即形成分散的斑点，如图1(c)所示，并采用高速摄像机记录加载过程中散斑场的变化，高速相机帧率设置为250 000 fps。在本试验中，为了给高帧率摄影提供足够亮度，使用LED照明，灯光照射会使试样温度升高干扰ITMS的测量，因此DIC和ITMS测量分开进行。

1.4 红外测温系统

ITMS主要包括HgCdTe传感器、镀金聚焦凹面镜和示波器，其装置简图如图2(a)所示。HgCdTe传感器测量波长范围为8 μm～12 μm，测量温度和时间的分辨率为0.1 K和0.5 μs，具体原理和装置可参考文献[22]。

开展动态试验前需要原位静态标定，以得到铝粉试样温度和传感器测得电压的函数关系。静态标定是把内置热电偶的铝粉试样固定在入射杆和透射杆之间，用酒精灯对试样直接加热至80 ℃。随后移除酒精灯，让试样温度自然冷却至室温，在温度下降过程中分别记下相同时刻试样温度和传感器测得的电压值。通过标定结果拟合出温度与电压值的函数，在动态试验后使用此函数可把冲击过程测到的电压值转换为温度值。本文使用线性方程拟合了温度-电压关系：T=aU，式中T为试样温度，U为传感器测得的电压值，a为转换系数，由标定实验得到。

2 试验结果与讨论

2.1 铝粉试样的应力应变关系

铝粉试样在准静态和动态加载下的应力-应变曲线如图3所示。4个较高的应变率结果由SHPB试验获得，2个较低的应变率结果由材料试验机获得，每条应力-应变曲线均由三次重复试验求平均值获得。如图3所示，准静态过程与动态压缩下的变形过程存在较大差异，并且准静态压缩强度远低于动态压缩强度。在应变低于0.1时，不同应变率下的动态压缩变形过程基本一致；当应变大于0.1时，随着应变率的增加，铝粉试样强度增加，在高应变率下应力呈现出明显的递增硬化趋势。应力-应变曲线表明，铝粉材料具有明显的应变率效应。

图3 不同应变率加载下铝粉试样的应力-应变曲线Fig.3 The stress-strain curves of aluminum powder specimens under different strain rates

在准静态加载条件下，应力-应变曲线表现为应力随应变的增加先增大后减小。应力的最大值为试件的屈服应力，超过屈服应力试样将破坏。10-4s-1和10-3s-1应变速率下的屈服应力分别为10.1 MPa和11.2 MPa。屈服应力较小是因为试样中铝颗粒靠机械啮合在一起，粉末试样的强度并不高。

在动态加载下，较高应变率下的应力-应变曲线与低应变率下的应力-应变曲线仍有差异。当应变速率分别为1 200 s-1和1 800 s-1时，曲线可分为两个阶段。在阶段1，由于试样内部具有较多孔隙，压缩过程中部分颗粒填补试样内部较大孔隙，试样变得密实，并产生弹性变形，应力呈线性增加。在阶段2，应力增加缓慢并趋于恒值，应变逐渐增加，此时试样被压缩但应力增加较小，由于应变率相对较低，此阶段主要发生小孔隙坍塌和颗粒滑移、旋转导致的颗粒重排过程。该过程载荷变化较小，持续时间较长，由于试样内部颗粒的移动和孔隙的减小，试样整体产生较大变形，试样密实程度增加。在应变速率为3 000 s-1和3 600 s-1时，除前两个阶段外，还存在应力快速增长的阶段3，即应力硬化阶段。其阶段1的应力-应变曲线与应变速率为1 200 s-1和1 800 s-1时相同，因此阶段1过程与应变率无关。在阶段2，随着应变增加，应力缓慢增加，并略高于1 200 s-1和1 800 s-1的应力值，在此阶段主要发生小孔隙坍塌和颗粒滑移、旋转导致的颗粒重排；由于应变率较高，颗粒重排效率相对较低，该过程伴随有试样内部少量颗粒的塑性变形。在阶段3，应力迅速增加，由于试样大部分孔隙被填充，基本处于密实状态，颗粒运动空间被限制，试样内部颗粒会产生较大塑性变形，应力快速增加。

2.2 DIC方法结果

压缩应变场和剪切应变场DIC结果如图4所示，对应应变率为1 800 s-1，每幅图像时间间距为12 μs。在εxx和εxy场中，f1和f2的应变场分布均匀，说明在动态压缩开始时，试件的整体变形较小且均匀。随后如图4中的f3和f4所示，试样表面中部和下部出现较大的压缩应变和剪切应变，此时粉末试样不再均匀变形。在图4(a)f3和f4上方可观察到有负的εxx，说明试样在轴向压缩时试样膨胀，试样表面局部区域承受拉力。在f5和f6图像中，在f3和f4局部应变开始出现的位置，应变持续并快速增加，应变分布更加不均匀。

(a) εxx

(b) εxy图4 不同加载时刻压缩和剪切应变场Fig.4 The normal and shear strain field at different loading instants

为进一步分析铝粉动态压缩下εxx和εxy应变场，分别统计了其平均值(Ave)和标准差(STD)，将分别用来衡量应变的大小和离散程度，如图5所示。图中数据点分别对应f1～f6的数据。在初始阶段，εxx和εxy的平均值都较小，此时粉末试样比较松散，其压实主要来自颗粒平移运动引起的孔隙闭合。同时，此阶段的εxx和εxy标准差也相对较小，表明粉末试样整体变形较均匀。试样被进一步压缩后(f3和f4)，由于试样膨胀导致出现负的εxx，所以εxx的平均值开始减小，εxy的平均值一直增加逐渐超过了εxx的平均值。在f5和f6中，εxx的平均值为负值，试样表面拉应变增加，εxy的平均值增长较快，因此可以推断出，当粉末试样被压缩到一定程度时，试样的压实主要靠颗粒旋转和滑动填补孔隙。在整个压缩过程中，εxx和εxy的标准差都逐渐增大，这表明粉末试样在压缩过程中的变形不均匀度不断增大。

图5 εxx和εxy应变场中应变值的平均值和标准差Fig.5 The mean value and standard deviation of strain values in εxx and εxy strain fields

图6 不同加载时刻铝粉试样旋转特性Fig.6 Rotation characteristics of aluminum powder samples at different loading instants

在图像f1和f2中(在25 μs之前)，试样比较疏松，大部分单元旋转角速度ω相对较低，旋转场分布比较均匀，比较特别地是在f2的左上方局部角速度较大。在图像f3和f4中(约为25～50 μs)，可以看到有y方向的阵面沿x方向向右传播。根据文献[21]猜测这一阵面与试样的压实波阵面同步。当此阵面扫过单元时，其角速度会明显增大。颗粒的旋转和滑移引起试样中孔隙坍塌和颗粒重排，在此阶段，粉末试样被进一步压实。在f5和f6中(约为50～75 μs)，大部分单元的旋转角速度增长速度减慢，部分单元的角速度减小。角速度降低可以解释为粉末进一步压实后，颗粒的旋转阻力增大，这种颗粒紧密接触阻碍颗粒旋转的现象也称为“自锁”效应。

2.3 ITMS方法结果

从DIC结果中发现，在加载过程中颗粒旋转是试样变形的重要组成部分，这意味着有大量冲击能量转化为颗粒旋转动能和摩擦能，使用ITMS测量试样温度可进一步分析试样的能量转换特征。ITMS测量的铝粉试样侧面中心位置处温度曲线如图7所示，将透射应变曲线与温度曲线绘制在同一张图像可方便讨论温度变化历程。试样温度结果显示在应力加载阶段结束后温度仍上升，因此将讨论范围扩大，约为入射脉宽的两倍。

(a) 1 800 s-1

(b) 3 000 s-1

(c) 3 600 s-1图7 不同应变率加载下铝粉试样的应力和温度曲线Fig.7 The stressandtemperature curves of aluminum powder specimens under different strain rates

在冲击作用下铝粉试样温升特点与固体铝试样温升特点完全不同。固体铝温度上升曲线及其相应的应力曲线如图8所示。固体铝试样温度曲线可分为上升和恒值两个阶段，与文献[23]中的结果相同。在温度上升AB阶段对应应力加载，此时固体铝在冲击载荷下变形，塑性功转化为内能，试样温度逐渐升高。在温度恒值BC阶段对应应力卸载，此时铝块不再受力和变形，因此试样温度保持恒值。对于铝粉试样，如图7所示，从受到冲击压缩荷载开始，其温度曲线也可分为两个阶段。不同的是，在初始的AB段，试样温度增加缓慢，在后续的BC段，温度却增长迅速，在卸载后试样温度并未保持恒值。

图8 ITMS测量固体铝试样表面透射应变-温度曲线Fig.8 The elevated temperatureand εT on surface of a solid specimen measured by ITMS

在冲击载荷作用下，固体材料温度升高的内能主要来自塑性功。粉末材料的升温机理不同于固体材料，除塑性功外，还有其它产热机制，如上节讨论的颗粒间的相互摩擦。加载初期粉末中存在较大的孔隙，试样中颗粒间接触摩擦作用较弱，因此试样在初期温度几乎不变。随着持续加载，试样的孔隙减少，颗粒间接触摩擦同样增多，并且粉末间孔隙减小后颗粒被挤压产生变形，塑性功转化为内能，因此试样温度开始上升。同样由于粉末中存在孔隙，颗粒在应力波作用下将加速运动，即部分冲击能转化为颗粒的动能。当粉末被压实到一定程度时，颗粒的运动受到阻碍，颗粒间接触增加，颗粒动能转化为摩擦能。此时，颗粒间的摩擦和颗粒压缩形变都增大，因此试件的温度开始迅速升高。由于动能这一能量媒介的存在，试样在卸载后其温度还能保持上升。

通过对比不同加载应变率的结果，发现铝粉试样温升特性也表现出明显的“应变率效应”。特别是在BC阶段，应变率较高时试样的温度升高更快，在讨论范围内其终态温度最高。从应力应变曲线可以看出，应变率越高，杆对试样整体做功越多，最后转化的热能越多，因此试样的终态温度越高。同时当应变率较高时，试样压缩速度加快，冲击能的输入速度增加，试样温度上升加快。

3 结 论

基于SHPB，结合ITMS和DIC方法研究了球形铝粉的动态响应。从目前的工作中可以得出以下结论：

(1) 铝粉试样的应力-应变曲线表明，铝粉在压缩加载下有应变率效应。当应变率为1 200 s-1和1 800 s-1时，加载过程可分为两个阶段，分别对应于颗粒弹性变形和颗粒重排。当应变率为3 000 s-1和3 600 s-1时，加载过程可分为弹性变形、颗粒重排和压实硬化三个阶段。

(2) 铝粉试样的DIC方法结果表明，试样在冲击压缩下变形并不均匀。在加载初期粉末较疏松时，其压实主要靠颗粒平动填充孔隙，进一步压缩后，其压实主要靠颗粒旋转和滑移填充孔隙。

(3) 铝粉试样ITMS结果显示，粉末材料升温特点与固体材料不同。粉末试样受到冲击载荷时，由于粉末中存在大量孔隙，此时部分冲击能转化为颗粒的动能，当试样进一步被压实后，颗粒的动能转化为摩擦能和变形能，试样温度升高。