田殿梅，秦 辉，周朝敏，万德波，康雨星，谢 霞

（1.泸州职业技术学院 中国酒业学院，四川 泸州 646000；2.泸州老窖股份有限公司，四川 泸州 646000；3.国家固态酿造工程技术研究中心，四川 泸州 646000）

中国白酒的主要成分是乙醇、水以及溶于其中的酸、酯、醇、醛、酮等种类众多的微量有机物[1-2]。在储存过程中，酒体中的香味物质成分不断聚集在酒体中的金属离子周围[3]，形成较大颗粒，随着颗粒数量的增多，使白酒具有了胶溶特性[4]，因此使中国白酒具有了黏滞系数[5]、表面张力[6]等性质。黏度（黏滞系数）作为白酒的一个重要宏观物理性质，反映白酒中各种物质之间相互作用力大小，影响着白酒的各种感官表现，它与白酒的风味表现如口感有着十分密切的联系。目前，行业内围绕酒类黏度性质开展的研究工作不是很多，其中，罗莉萍[7]利用旋转黏度计研究了不同温度下乙醇-水二元溶剂体系的黏度变化，发现乙醇浓度、环境温度等都对白酒黏度具有一定影响。乔华等[8]利用乌氏黏度计，研究了清香型白酒中黏度与乙醇-水的缔合行为。曹晶晶[9]从氢键缔合角度出发，研究了黄酒中主要风味物质对醇水氢键缔合强度的影响。但是在不同香型白酒黏度检测方法建立[10-14]，不同香型白酒在储存过程中黏度变化，黏度与中国白酒风味形成、陈酿机理等的关系[15-17]等方面研究较少。

本研究以浓香型白酒原酒为研究对象，利用快速黏度分析（rapid viscosity analysis，RVA）仪[9]测定其黏度，分别考察检测转速、检测时间、检测温度等因素对黏度检测结果的影响，建立浓香型白酒原酒黏度快速检测方法。同时采用气相色谱（gas chromatography，GC）分析浓香型白酒原酒中各风味物质含量，并对其检测结果进行主成分分析（principal component analysis，PCA），考察风味物质与黏度之间的相关性，为浓香型白酒质量控制研究提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

5种不同浓香型白酒原酒（酒精度均为60%vol）（编号为样品1～样品5）：四川川酿科技有限责任公司。其他试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

RVA4500快速黏度分析仪：瑞典波通仪器公司；HS1500-LAS1-001A工业冷却机：深圳市鸿森精科实业有限公司；YLY-XH-400AU超纯水机：深圳市亿利源水处理设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 浓香型白酒原酒黏度检测方法的建立

量取50 mL浓香型白酒原酒酒样转入测量罐，分别研究测试转速、测试时间、测试温度对酒样黏度检测结果的影响。

（1）转速范围的选择

在测试温度25 ℃，测试时间10 min保持不变的情况下，考察初始转速为0，每分钟转速提升200 r/min，即在1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min、9 min、10min，转速分别为200r/min、400r/min、600r/min、800r/min、1 000 r/min、1 200 r/min、1 400 r/min、1 600 r/min、1 800 r/min、2 000 r/min时的黏度。

（2）转速与测试时间的选择

在测试温度25 ℃，测试时间0～10 min，1 min前转速为0，1 min后将其转速设置为相应数值。考察不同测试时间（0～10min）与不同测试转速（400r/min、600r/min、800r/min、1 000 r/min、1 200 r/min、1 400 r/min）对白酒黏度的影响。

（3）测试温度的选择

在测试时间10 min，转速为1 000 r/min条件下，分别测定温度15 ℃、20 ℃、25 ℃对浓香型白酒原酒黏度的影响。

1.3.2 浓香型白酒原酒风味物质检测[18]

采用气相色谱法测定香气成分及酒精含量。其色谱条件如下：起始温度50 ℃，保留3 min，以5 ℃/min 升至220 ℃，保留30 min。进样口温度250 ℃，检测器温度250 ℃，载气为氦气（He），空气流速0.8 mL/min，分流比1∶4，进样量1 μL。外标法定量，根据保留时间定性。

1.3.3 主成分分析[19-21]

采用SPSS25.0软件，对不同酒样风味物质进行主成分分析，计算风味物质主成分特征值和贡献率，确定主成分数量。

1.3.4 数据处理

采用Excel 2010、SPSS25.0、Origin 9.5进行相关绘图、制表及数据分析。

2 结果与分析

2.1 转速范围确定

通常来说，转速越大，形成的剪切力越大，传感器所检测到的黏度也就越大[22]。采用快速黏度分析仪，测试温度25 ℃，测试时间10 min，调整RVA转速[23-24]，对5种浓香型白酒酒样的黏度进行测定，结果见图1。

图1 不同检测转速范围对浓香型白酒原酒酒样黏度测定的影响Fig.1 Effect of different detection rotating speed range on viscosity determination of strong-flavor Baijiu base liquor sample

由图1可知，随着转速的提高，浓香型白酒的黏度呈现升高趋势。在转速＜400 r/min时，黏度为负值；而＞1 400 r/min之后，所取酒样有所溢出，导致实验数据不准确，检测酒样黏度开始下降。因此，考虑到对仪器的保护及有效转速等因素，在实际检测时选择转速范围在400～1 200 r/min。

2.2 检测转速及检测时间的确定

由图2可知，从第70～80 s开始，黏度检测结果趋于稳定，10 min以内，测试时间长短对浓香型白酒的黏度总体影响不大。从测试过程中RVA变化曲线可以看出，不同转速下各样品黏度的检测值稳定性存在差异，其中，转速1 000 r/min时，各样品测得黏度值总体最稳定，其他转速下测得的5个样品（编号为样品1～样品5）的黏度值均存在不同程度的波动。因此，选择转速1 000 r/min作为浓香型白酒的最佳检测转速。同时，当转速选择为1 000 r/min时，在不同测试时间下，各酒样黏度变化不大，最大波动范围在1～2 mPa/s，差异不显著。考虑到黏度曲线基本上在3 min以内稳定下来，因此从检测数据的稳定性以及检测效率考虑，检测时间为3～5 min。

图2 不同转速与检测时间对浓香型白酒原酒酒样黏度测定的影响Fig.2 Effect of different rotating speed and detection time on viscosity determination of strong-flavor Baijiu base liquor samples

2.3 检测温度的确定

不同浓香型酒样在检测温度15 ℃、20 ℃、25 ℃条件下的黏度差异（25 ℃以上时，酒样在黏度测试过程中，较多酒精及香味物质等会挥发至空气中，因此选择测试温度不宜太高），结果见图3，不同检测温度样品黏度测定结果差异分析结果见表1。

图3 不同检测温度对浓香型白酒原酒酒样黏度测定的影响Fig.3 Effect of different detection temperature on viscosity determination of strong-flavor Baijiu base liquor samples

表1 不同检测温度样品黏度测定差异分析结果Table 1 Results of difference analysis of viscosity determination of samples at different detection temperature

由图3及表1可知，温度对浓香型白酒的黏度有影响，各酒样在不同温度下测试得到的黏度值不同，不同温度下测试各样品的黏度差异程度也不同，三种测试温度下对比，15 ℃、20 ℃、25 ℃时样品间黏度标准差分别为1.30、1.14、3.39，方差分别为1.7、1.3、11.5，因此，样品黏度差异最大的检测温度为25 ℃，最终选择检测温度为25 ℃。

综上，确定检测浓香型白酒基酒黏度的最佳条件为：转速1 000 r/min，时间3～5 min，温度25 ℃。

2.4 浓香型白酒原酒风味物质含量的测定

采用气相色谱分析不同浓香型白酒的香味物质含量，结果见表2。

由表2可知，从5种浓香型白酒中共检测到60种风味物质，包括醇类13种，酯类25种，醛类7种，酮类4种，酸类10种，其他类1种。不同酒样所含香味物质含量不同，样品1～5分别检测出60种、59种、57种、58种、56种风味物质，5个样品风味物质总量相差不大，但在各风味物质含量方面存在较大差异，其中浓香型白酒主要酸类物质中，己酸含量顺序为样品3＞样品4＞样品2＞样品5＞样品1，其中样品3中己酸含量为样品1的2倍多；乙酸含量顺序为样品4＞样品2＞样品3＞样品5＞样品1，其中样品4中乙酸含量为样品1的2倍多；丁酸含量顺序为样品3＞样品4＞样品5＞样品2＞样品1，其中样品3中丁酸含量比样品1多0.09 g/L。酯类物质中，己酸乙酯含量最多的为样品1，含量最少的为样品5，相差1.2 g/L；乙酸乙酯含量最多的为样品4，最少的为样品3，相差1.2 g/L；丁酸乙酯含量最多的为样品5，最少的为样品2，相差0.2 g/L；乳酸乙酯含量最多的为样品1，最少的为样品2，相差0.78 g/L。

表2 不同浓香型白酒样品风味物质含量Table 2 Content of flavor substances of different strong-flavor Baijiu samples

续表

2.5 浓香型白酒原酒黏度与风味物质含量的相关性分析

利用SPSS 25.0软件对不同样品的风味物质成分进行主成分分析，结果见表3。按照建立的浓香型白酒黏度检测方法检测不同浓香型白酒样品的黏度。利用SPSS25.0软件对4个主成分与黏度之间的关系进行相关性分析[25-26]，结果见表4。

由表3可知，共提取出4个主成分，累计方差贡献率为100%，表明这4个主成分可以取代原来的几十种风味物质来进行模式辨别。

表3 浓香型白酒原酒样品中风味物质主成分分析结果Table 3 Results of principal component analysis of flavor substances in strong-flavor Baijiu base liquor samples

续表

由表4可知，黏度和主成分1之间的相关系数值为-0.843，相关系数显著性检验，显著性水平P值为0.036。因此，黏度和主成分1呈显著负相关（P＜0.05）。

表4 风味物质主成分与黏度相关性分析结果Table 4 Correlation analysis results between principal component and viscosity of flavor substances

结合表3，主成分1主要反映了己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯、乙缩醛等风味物质的信息，其中己酸乙酯是浓香型白酒的主体风味成分，乙酸乙酯也是优质浓香型白酒中重要的酯类物质，此外，普遍认为，白酒储存时间越长，乙缩醛含量越高，它带有解闷、放香、协调各味的作用。因此，分析浓香型白酒的黏度与己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯、乙缩醛等物质的综合表现具有相关性。

3 结论

本研究建立了采用RVA快速黏度仪检测浓香型原酒黏度的方法，能够实现对浓香型原酒黏度快速、有效的检测。对浓香型原酒中各风味物质成分特征可提取出4个主成分进行识别。将黏度与提取出的4个主成分进行相关性分析结果表明，5个浓香型原酒样本黏度与提取出的风味物质主成分1之间呈显著相关（P＜0.05）。这为进一步研究中国白酒的胶体性质提供了支持。本研究仅随机选择了5种浓香型白酒原酒进行分析，在检测方法、数据量及分类上仍需开展进一步研究。