穆海涵，汲圆圆，郑忠鹏，南天一

（1.中国石油大庆石化公司塑料厂，黑龙江大庆163714；2.大庆石化工程有限公司，黑龙江大庆163714）

某全密度聚乙烯装置采用气相法聚乙烯专利技术，在气相流化床反应器中生成聚合物，聚合物单体采用1-丁烯，使用钛系、铭系、茂金属催化剂，聚合物链转移剂使用H2，可生产高密度聚乙烯树脂、中密度聚乙烯树脂、低密度聚乙烯树脂［1］。在反应器连续加入催化剂、助催化剂和反应气体（乙烯、1-丁烯、H2、异戊烷）。反应器流化床中发生聚合反应生成PE 树脂，反应热量通过外部冷却循环带走。2 套出料系统使树脂产品通过反应器排料系统进入脱气仓［2］。

排料线是全密度聚乙烯装置反应器排料系统的重要组成部分，直接影响反应器的料位控制。在装置运行过程中存在间歇排料会导致管线震动的问题，导致管线上的附属小接管可能发生断裂，发现不及时会造成可燃工艺介质泄漏，存在较大的安全隐患［3］。文中分析了反应器排料线附属小接管产生断裂失效的原因并提出了整改对策。

1 小接管失效分析

1.1 宏观分析

装置反应器排料线附属小接管发生断裂后，首先截取断裂小接管进行宏观检查，在小接管断裂附近截取试样，经过超声检测，用体视显微镜进行观察，分析断口宏观形貌特点以及内壁裂纹和腐蚀情况，见图1、2。

图1 小接管断口的宏观形貌

小接管端部高压球阀质量较大，而小接管直径较小（Φ27 mm），送料时管线会产生振动，造成小接管与主管线接头处存在由于震颤产生的疲劳载荷，小接管断裂位置便在此处。由图1 可见，小接管断口左右2 侧为颜色较暗的区域，有氧化痕迹，为早期裂纹扩展区域；断口上下2 侧为颜色较亮的区域，无氧化，为最近裂纹扩展区域；另外1小块瞬断区即裂纹扩展最后的断裂瞬间。整个小接管断口形貌符合疲劳断裂宏观特征。小接管断口与现场水平安装方位对应，可看出小接管主要发生水平方向的左右震颤疲劳［4］。由图2 可见，小接管内壁的宏观形貌未发现裂纹和腐蚀严重特征，初步判断小接管断裂的原因不是腐蚀。

图2 小接管内壁的宏观形貌

1.2 小接管断口微观检测分析

在小接管的断口暗区、亮区、瞬断区分别截取小试样。试样表面进行喷金导电处理，使用扫描电镜分析断口表面微观形貌，断口表面的腐蚀产物成分使用光谱分析仪检测。断口暗区、亮区的表面形貌见图3、4。

由图3可以看出，小接管早期开裂的初始断口表面已被氧化腐蚀，覆盖了1 层腐蚀产物，观察不到原始开裂时的微观形貌特征；由图4 可以看出，小接管开裂后期的断口表面腐蚀轻微，断口的微观形貌特征为疲劳辉纹，判断小接管断裂失效性质为疲劳断裂［5］。

图3 断口暗区的微观形貌（200 倍）

图4 断口亮区的微观形貌（1 000倍）

瞬断区表面形貌见图5。

图5 断口瞬断区的微观形貌（500 倍）

由图5可以看出，小接管瞬断区的微观形貌特征为塑性韧窝，说明小接管材质不具有脆性性能或者使用过程中未发生氢脆现象。

检测断口表面腐蚀产物成分，结果见表1、2。

表1 断口a表面腐蚀产物成分

表2 断口b表面腐蚀产物成分

由表1、2可以看出，小接管断口表面的腐蚀产物成分主要为含碳介质残留物以及Fe 的氧化物，还含有微量的S元素。由于小接管内介质为干料，无水溶液，不会产生硫化物腐蚀，所以不是产生疲劳断裂的因素。

1.3 小接管内壁腐蚀微观检测分析

在小接管内壁不同位置截取2 个试样（a、b）。截取的试样进行喷金导电处理，使用扫描电镜分析得到内壁表面微观形貌，见图6、7。

图6 小接管试样内壁的微观形貌（200倍）

由图6 和图7 可以看出，小接管内壁未发现裂纹和氢腐蚀鼓包痕迹，说明不存在应力腐蚀、氢脆和氢腐蚀的可能性［6］。

图7 小接管试样内壁的微观形貌（500倍）

使用光谱分析仪检测试样内壁表面的物质成分，分析试样（a、b）对应数据见表3、4。

表3 小接管试样a内壁表面腐蚀产物成分

表4 小接管试样b内壁表面腐蚀产物成分

由表3、4可以看出，小接管内壁表面的腐蚀产物成分主要为含碳介质残留物、Fe 的氧化物以及微量的S元素。由于小接管内介质为干料，无水溶液，而且小接管内壁腐蚀减薄不严重，所以判定未发生硫化物腐蚀现象。

1.4 小接管金相组织检测分析

在小接管上截取2个内壁试样，1个外壁试样。首先将截取的试样制备成金相试样：使用金相细砂纸将试样研磨和抛光，再将制备的试样使用4%硝酸溶液浸泡，再使用金相显微镜进行观察金相组织型态，截取金相组织型态并就型态进行分析，见图8～10。

图8 试样外壁附近的金相组织（100倍）

图9 试样内壁附近的金相组织（100倍）

由图8、9 的低倍组织形貌可以看出，小接管内、外壁附近的金相组织型态相近，未见脱碳、微裂纹、晶间腐蚀的痕迹。由内、外壁附近的金相组织型态分析可得出结论：不存在应力腐蚀、晶间腐蚀的可能性。

由图10 可以看出，小接管的金相组织为Fe 素体+珠光体，属于正常的正火金相组织，晶粒度7级，晶粒不粗大，也无脆性魏氏体组织形态，说明小接管材质的金相组织未发生变化。

图10 试样的高倍金相组织（500倍）

2 分析结论及整改对策

2.1 分析结论

（1）小接管内外壁腐蚀轻微，无应力腐蚀、氢脆等特征；

（2）小接管材质的金相组织正常，无脆性，与小接管断裂无关；

（3）排料系统送料工作时管线振动带动小接管及高压球阀震颤，而小接管直径较小，球阀质量较大，运动产生动能较大，球阀另1端为悬空状态，因此，球阀震颤对小接管产生的交变疲劳载荷较大，经过长周期运行，小接管与主管连接的根部逐渐产生疲劳裂纹，最终发生断裂；

（4）小接管断裂原因是排料系统送料工作时振动产生的疲劳载荷；

（5）小接管断裂的失效性质为机械疲劳。

2.2 整改对策

（1）小接管的裂纹在管外壁产生，因此对同类球阀小接管进行无损检测排查；

（2）对于废止高压球阀及小接管采取切除和封堵措施，消除安全隐患；

（3）对于在用的装置，在排料主管线采取降低振动措施，小接管增加支撑，提高抗疲劳性能；

（4）选用重量较轻的高压球阀，减小排料小接管的受力。

3 结束语

炼油化工企业生产装置由静设备、动设备、电气设备、仪器仪表和工艺管道组成，布局紧凑。由于生产条件苛刻，操作介质和产品多为易燃易爆物质，如原油、汽油、液化石油气、丙烯、乙烯等，在生产中还常伴有氢或氢的成物及有机酸、盐类、氨气等对设备造成强烈的介质腐蚀。如果此体系中某单元或部件出现问题将危及企业的安全生产。加强设备的维修与管理，减少设备故障停机，以保证装置的安全可靠，长周期运行。对于生产效益极高的化工设备，故障停机会带来很大损失。减少故障停机不仅能节约维修所需的人力、物力、费用和时间，更重要的是可创造出更多的经济效益。

通过对某全密度聚乙烯装置反应器排料线小接管断裂失效原因的详细分析，对装置采取相应措施整改，整改完成后未发生同类失效故障，在此问题处理方面保证了设备长周期运行，实践证明此分析方法及采取的处理措施是可行的，可为同类装置的类似问题的处理提供经验参考。