杨巨锦，白耀辉，岑名迅，张文忠，蒋 骞，于 翔，丁 姣

(1 珠海安和生化科技有限公司，广东 珠海 519040；2 仲恺农业工程学院 化学化工学院，广东 广州 510225)

近年来，随着彩妆市场火爆，卸妆产品也随之快速发展。岳爱国等[1]在彩妆市场分析中指出：随着人们健康意识的不断增强，以及生活水平的不断提高，越来越多的消费者会使用卸妆产品。卸妆产品在化妆品中的重要性日益增加，卸妆产品的市场需求将来会得到快速增长。杨芳等[2]提出：卸妆对于许多女性来说是极其重要的，我国卸妆产品未来市场空间的增长非常可观。

但是目前我国卸妆市场主要由国外大牌公司占据，虽说国内近几年的卸妆产品有起势的苗头，可因为国内很多公司只注重市场宣传，少注重产品开发，故难易发展壮大[3]。并且，国内现有的卸妆产品较为单一，种类不多，具有功效性的卸妆产品更是少见[4]。因此，开发一款既具有清洁卸妆功能，同时又具有美白功效的卸妆乳液，满足广大消费者的需求，吸引更多消费者，提高我国卸妆产品的市场占有率，也为广大化妆品研发者提供参考[5-8]。

本文主要对传统卸妆乳液配方进行优化，探究了具有美白功效的卸妆乳液的配方设计，开发一款新型功效性卸妆产品。主要采用聚丙烯酸交联聚合物和三乙醇胺为基本体系，研究了增稠剂的用量，表面活性剂的复配量以及美白功效成分烟酰胺的含量对卸妆乳液体系的影响，同时通过测定相关理化性质得出最佳添加量，从而得到清洁能力强大，肤感良好，美白功效优良的卸妆乳液配方。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

电子天平；电热恒温水浴锅；电动离心机；pH计；粘度计；电动搅拌机；立式压力蒸汽灭菌锅；霉菌培养箱；细菌培养箱；干燥箱等。

1.1.2 实验试剂

辛酰羟肟酸；聚丙烯酸交联聚合物；1,3丁二醇；三乙醇胺；PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类；PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类；乙氧基二甘醇；辛酸/癸酸甘油三酯；烟酰胺；茯苓提取物；苦参提取物；当归提取物；柠檬酸；柠檬酸钠；中性蓝；薰衣草精油等。

1.2 实验方法

1.2.1 卸妆乳的基本配方

本文旨在探究一款清洁能力强，肤感好兼具美白功效的卸妆乳液，使用聚丙烯酸交联聚合物和三乙醇胺基本体系，其基本配方如表1所示。

表1 卸妆乳的基本配方Table 1 The basic formula of makeup remover

1.2.2 卸妆乳配制步骤

按表1中配比准确称取A相中的聚丙烯酸交联聚合物与1，3-丁二醇加入到250 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，加入辛酰羟肟酸和去离子水。将烧杯放置于水浴锅中加热至85 ℃，搅拌至完全溶解，备用。将完全溶解好的A组放置室温下搅拌降温，待其温度降至45 ℃时，加入三乙醇胺搅拌2 min。将C组材料混合均匀加入到体系中搅拌2 min混合均匀。准确加入D组的辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌2 min，然后依次加入预先混合好的E组和F组原料，搅拌2 min。准确称量H中的柠檬酸和柠檬酸钠加到体系中，搅拌3 min，最后加入中性蓝和薰衣草精油，搅拌，混合均匀，即得到卸妆乳样品。

1.3 表征与测试

1.3.1 pH测试

根据GB/T13531.1-2008[9]中的稀释法来测定。

1.3.2 粘度测试

将卸妆乳样品取200 mL于250 mL烧杯中，控制样品的温度在(25±0.5) ℃。采用粘度计测试，记录数据。

1.3.3 耐寒耐热测试

(1)耐寒测试：每个样品取20 mL于透明样品瓶中，置于冰箱中，温度保持-15 ℃，24 h后取出样品，待样品温度恢复至室温后，观察其是否发生分层现象，颜色和香味是否发生变化。若无分层现象及颜色香味未发生变化，则产品及格。记录实验结果。

(2)耐热测试：每个样品取20 mL于透明样品瓶中，置于40 ℃烘箱中，24 h后取出样品，待样品温度恢复至室温后，观察其是否发生分层现象，颜色和香味是否发生改变。若无分层现象及颜色香味未发生变化，则产品及格。记录实验结果。

1.3.4 离心稳定性测试

将样品放置在离心机样品架上，调整离心时间30 min，离心速度3000 r/min。离心结束后取下离心管观察样品是否分层，记录数据。

1.3.5 微生物测试

根据《化妆品卫生规范》[10]中的微生物检验方法对卸妆乳样品进行细菌、霉菌及酵母菌的检验。

1.3.6 清洁能力测试[11]

通过对BB霜的卸妆能力来判定其清洁效果。选择15位年龄在20～25岁左右的志愿者，要求视觉与嗅觉正常，具有使用过彩妆类化妆品经验。将固定量的BB霜均匀涂抹于志愿者手臂处，将卸妆乳涂抹在涂有BB霜的手臂处并来回摩擦，观察BB霜的褪去程度，冲洗容易程度及清洗后皮肤的干净情况。如果BB霜褪去程度大，容易冲水和清洗后皮肤较干净，证明样品的清洁能力较好。采用如表2所示的评分标准对样品的清洁能力，推开度，清爽度以及香味等评价并评分。

1.3.7 美白效果测试

选取20位年龄在20～45岁之间，平时有化妆习惯并无嗅觉障碍的女性志愿者。志愿者每天用这款卸妆乳卸妆，并从产品的外观，气味，使用肤感和美白效果等进行综合评分。试验周期为28天。具体美白效果评分标准见表2。

表2 清洁能力及美白效果评分标准Table 2 Scoring standard of cleaning ability and whitening effect

2 结果与讨论

2.1 稳定性分析

稳定性对于化妆品，尤其是乳液来说极其重要。影响卸妆乳液体系的稳定性主要有两个因素：油脂与水的比例和增稠剂的用量，其中最主要因素为增稠剂的用量。本文根据表1基础配方，改变增稠剂聚丙烯酸交联聚合物的添加量，确定其最佳添加量，从而保证产品具有良好的稳定性。本文中聚丙烯酸交联聚合物的添加量选择0.1%；0.15%；0.2%；0.25%；0.3%；0.35%；0.4% 7种比例。

2.1.1 基本理化性质

图1 聚丙烯酸交联聚合物添加量对卸妆乳pH(A)以及粘度(B)的影响Fig.1 Effect of the added amount of polyacrylic crosslinked polymer on pH (A) and viscosity (B)

从图1(A)可以看出，添加不同量聚丙烯酸交联聚合物的卸妆乳pH稳定在6.0～6.5之间，说明增稠剂聚丙烯酸交联聚合物对卸妆乳的pH影响较小，体系比较稳定。

根据图1(B)可知，添加不同量聚丙烯酸交联聚合物的卸妆乳粘度范围在2000～8000 Pa·s之间。并且，随着聚丙烯酸交联聚合物添加量的增加，卸妆乳的粘度快速增大。综合考虑乳液粘度的理想范围约为5000～6000 Pa·s，对应的聚丙烯酸钠交联聚合物的添加量为0.2%～0.3%之间为宜。

2.1.2 离心稳定性

表3 聚丙烯酸交联聚合物添加量对卸妆乳离心稳定性影响Table 3 Effect of polyacrylic crosslinked polymer on centrifugal stability of makeup milk

国标GB/T 29665-2013[12]对乳液的离心稳定性有具体的要求。从表3可以看出，聚丙烯酸交联聚合物添加量低于0.2%的卸妆乳容易出现分层现象，添加量在0.2%～0.4%之间的卸妆乳没有出现分层。为了得到稳定性优良的卸妆乳，聚丙烯酸交联聚合物的合适添加范围在0.2%～0.4%之间。

2.1.3 耐寒耐热性能

表4 聚丙烯酸交联聚合物添加量对卸妆乳耐寒耐热性能影响 Fig.4 The amount of polyacrylic crosslinked polymer added influences on the heat resistance of makeup milk

国标GB/T 29665-2013[12]对乳液耐寒耐热性也有具体的要求，冉国侠[13]在这个标准上把耐寒又分为合格与一级两个等级。结果表明，聚丙烯酸交联聚合物添加量为0.2%～0.4%范围内的卸妆乳在耐寒耐热测试过程中达到国家标准，尤其是在耐寒方面达到一级品标准，优于国家标准。

2.1.4 微生物含量测试

表5 卸妆乳中微生物测试结果 Fig.5 Microrobial test results in makeup milk

由表5可知，添加不同量聚丙烯酸交联聚合物的卸妆乳中菌落总数、细菌、霉菌和酵母菌总数都为0，合格率100%。

综合以上几个方面，结合考虑后期对包材的要求等方面，在基础配方的基础下，选取聚丙烯酸交联聚合物的最佳添加比例为0.25%。

2.2 清洁能力分析

卸妆乳主要的功效是清洁作用，清洁能力的强弱决定卸妆乳产品的优劣。本文在基础配方(表1)的基础上，将聚丙烯酸交联聚合物的添加量调整为最佳添加量0.25%，改变表面活性剂PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例，采用复配的方法，通过测定相关理化性质以及人体测试结果来判定卸妆乳的清洁能力，从而筛选出清洁能力优良的表面活性剂。选取研究的表面活性剂PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例分别为1/7，2/6，3/5，4/4，5/3，6/2，7/1，共7种。

2.2.1 基本理化性质

图2 PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类配比对卸妆乳pH(A)以及粘度(B)的影响Fig.2 Effects of PEG-8/decanate and PEG-6/decanate ratios on pH (A) and viscviscosity (B)

从图2(A)可知，卸妆乳样品的pH的稳定在6.0～6.5之间，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类复配比例对卸妆乳样品的pH基本无影响。图2(B)表明，卸妆乳液粘度稳定在6000～6500之间， PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的复配量不影响乳液的粘度。

2.2.2 离心稳定性

离心稳定性测试与2.1.2相同，结果表明，表面活性剂PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类复配添加制备的卸妆乳样品均不分层，离心稳定性良好，说明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类复配比例对产品的稳定性影响不大。

2.2.3 耐寒耐热测定

耐寒耐热测定与2.1.3相同，结果表明，所有卸妆乳样品经过耐寒耐热性测试均未出现分离现象，说明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的复配比例对产品的稳定性影响不大。

2.2.4 微生物测定

微生物测定与2.1.4相同，结果表明，卸妆乳样品的微生物都符合合格规定，说明在原有的防腐体系下，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的复配比例对卸妆乳样品的防腐性影响不大。

2.2.5 清洁能力测试

图3 清洁能力人体测试趋势图Fig.3 Trend diagram of human testing for cleaning capacity

图3表明，卸妆乳清洁能力人体测试分数随着PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的复配比例增加而升高。当PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的复配比例达到5:3时，卸妆乳清洁能力人体测试分数最高，达到95分。由此，表面活性剂PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类的最佳添加量分别为5%和3%时，卸妆乳液产品的清洁能力最强。

2.3 功效性分析

2.3.1 基本理化性质

图4 烟酰胺的量对乳液pH(A)以及粘度(B)的影响Fig.4 Effects of the amount of nicotinamide on emulsion pH (A) and emulsion viscosity (B)

从图4(A)可以看出，添加美白功效成分烟酰胺的卸妆乳各样品pH值稳定在6.0～6.3之间，即烟酰胺的添加量对卸妆乳液的稳定性影响不明显。图4(B)表明，添加美白功效成分烟酰胺的卸妆乳各样品粘度稳定在5000～5500 Pa·s之间，即烟酰胺的添加量对卸妆乳液的稳定性影响不明显。

2.3.2 离心稳定性

离心稳定性测试与2.1.2相同，结果表明，卸妆乳各样品离心稳定性符合合格规定，说明加入美白功效剂烟酰胺不影响卸妆乳产品的稳定性。

2.2.3 耐寒耐热测定

耐寒耐热测定与2.1.3相同，结果表明，卸妆乳各样品经过耐寒耐热性测试均未出现分离现象，符合合格规定，说明美白功效剂烟酰胺对产品的耐寒耐热性影响不大。

2.2.4 微生物测定

微生物测定与2.1.4相同，结果表明，卸妆乳各样品的微生物都符合合格规定，说明在原有的防腐体系下，美白功效剂烟酰胺对卸妆乳产品的防腐体系影响较小。

2.3.5 美白功效分析

图5 美白功效人体测试总分图Fig.5 General score of human whitening test

图5表明，随着美白功效剂烟酰胺添加量的增加，美白效果人体感官总评分升高。当烟酰胺的加入量达到0.8%时，总评分的增加有放缓趋势。综合美白效果和生产成本，选择烟酰胺的量为0.8%为最佳添加量。

3 结 论

本文主要探究了具有美白功效的卸妆乳液的配方设计，研究了增稠剂聚丙烯酸交联聚合物添加量，表面活性剂PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类复配比例以及美白功效成分烟酰胺的含量对卸妆乳液性能的影响。结果表明，聚丙烯酸交联聚合物添加量为0.25%，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类添加量分别为5%和3%，烟酰胺添加量为0.8%，制备得到的卸妆乳液pH适中，稳定性良好，肤感佳，美白效果优良，具有广阔的应用前景和市场。