叶建国

(中国石油化工股份有限公司华东油气分公司勘探开发研究院，江苏 扬州 225007)

与常规油气聚集不同，页岩储层具有典型低孔、特低渗特征(孔隙度Φ<8%，渗透率K<0.1 mD)，天然裂缝及微纳米孔隙发育，孔隙结构复杂，非均质性强[1-2]。传统的实验分析技术难以全面准确地剖析页岩储层微观特征，一系列更高精度、更小尺度、更广视域的地质实验测试技术孕育而生，为页岩气勘探开发进程起到了助推作用，而其中页岩物性分析测试技术是页岩气地质评价的重要手段之一[3-7]。

页岩特殊的物理性质为物性测试带来了难度[8-10]。目前给业界造成困扰的难点主要集中在三个方面：1)不同的取样位置和取样方式对测试结果影响巨大。如何规范取样流程、保证样品代表性是页岩实验测试过程中优先考虑的问题。2)测试过程中使用到多种测试方法，且不同方法对样品前处理要求也不尽相同。如何合理规划岩心使用流程，保证数据的统一性也是一大难题。3)常规的孔渗测试均需要制备不同尺度的柱塞样品。一般的柱塞钻取常使用金属钻头旋转钻进，不仅在钻取过程中可能因震动产生人为裂缝，而且获取完整柱塞的成功率较低，同时由于多使用清水进行循环冷却，不仅污染岩样，还影响测试结果。如何解决柱塞样品的钻取也是当前急需解决的问题。因此，页岩岩心物性分析测试的样品处理流程显得至关重要。本文对页岩基质物性测试过程中的误差来源进行分析，并提出了相应的解决方案，以期为进一步完善页岩气地质实验评价技术提供支撑。

1 页岩基质物性测试方法

我国页岩气多处于构造复杂带，热演化程度高，且岩心多发育裂缝，常用的物性测试方法多使用柱塞样品，而构造复杂带的岩心很难取得较为完整的柱塞岩心，这为准确的获取其孔渗特征带来了极大的困难[11-12]。同时，岩心内流体受温压变化影响极大，实验室条件下的渗流特征很难反映真实地层条件下的物性特征[13-15]。因此，本文提出页岩“基质物性”的概念，仅对页岩基质部分进行测试，规避宏观裂缝及温压条件的影响，可能对评价复杂岩心的物性特征更为有利。

早在1996年，由美国天然气研究协会(Gas Research Institute)提出的GRI物性分析方法中就提到了基质渗透率的概念，即对粉碎至20～35目的岩石样品进行渗透率测试，表征岩石基质部分的渗流特征。采用颗粒基质渗透率具有两大优势：第一，由于采用颗粒样品，排除了在钻井或取样过程中对岩心破坏生产裂缝的影响；第二，基质渗透率精度更高，可达10-3～10-12mD，而脉冲渗透率为10～10-5mD。实际上，即使是大于1.0×10-8μm2的页岩样品，不同区块的基质渗透率结果也有明显的差异性(图1)。因此，通过颗粒样品基质渗透率的测试能够有效的表征岩石渗透率特征。

图1 不同区块的基质渗透率结果

2 误差来源分析

2.1 选样

页岩非均质性较强，样品代表性问题对能否准确评价页岩物性特征至关重要，因而合理的选样对减少测试系统误差极为必要。对于不需要测试流体饱和度的样品，选样过程中需规避特殊矿物或有填充物的裂缝等位置;而需要测试流体饱和度的样品,多为蜡封样品，需要进行“去皮”处理。在GB/T 29172-2012《岩心分析方法》中，在“去皮”处理时，使用地质锤或类似的锤子从岩心上取下有代表性的岩样，然后按长度方向分为两块，一块用来做流体饱和度，在另一块上钻取圆柱样品用来测试孔隙度和渗透率。而在北美GRI物性方法中，是选取300 g的岩心样品，先进行块体体积的测试，然后将样品粉碎至20～35目，再进行颗粒密度和渗透率等测试。两者最大的区别是，国家标准GB/T 29172-2012中饱和度测试和孔渗测试使用的是相邻样品，而北美GRI物性则使用的是同一块样品。鉴于页岩非均质性强的特点，即使是相邻的两块样品，其物性特征可能也存在差异。流体饱和度测试和孔渗测试使用同一块样品，能有效减小系统误差。

2.2 样品加工

在页岩基质物性测试过程中，有三处需要对样品进行加工：第一，选样时使用地质锤对样品进行敲击；第二，使用风冷式或线切割技术加工规则样品；第三，使用碎样机或地质锤将样品粉碎至20～35目的颗粒样品。在加工过程中，无论使用哪种方法，都会产生热量，导致岩心的油水挥发，影响流体饱和度的测量。这一部分的损失在国家标准和北美GRI物性中是忽略的。如何设置测试流程，使得加工处理流程更简化，对于油水挥发的影响最小，是保证流体饱和度测试精度的关键。使用激光3D扫描法测定块体体积，可降低样品前处理的要求，使用地质锤或简单切割后的块状样品即可满足测试要求，从而有效的减少油水挥发。

2.3 块体体积测试

测试块体体积的方法主要有阿基米德浸没法、卡尺测量法、汞驱替法和激光3D扫描法。阿基米德浸没法和汞驱替法等会污染样品,不适用，应使用卡尺测量法或激光3D扫描法。

卡尺测量法需使用最小分度值为0.002 cm的千分尺或游标卡尺，该方法的优点是样品无污染，但无法测试有缺角或者样品表面有凹凸的样品。如表1所示，若一块孔隙度为2%的页岩样品，其直径真实值为24.7 mm，测量值为24.6 mm，计算的体积测量值与真实值之差为82.05 mm3。这一部分的体积在后续的计算过程中会算作是孔隙体积，最终计算得到的孔隙度为2.83%，孔隙度之差为0.83%。在后续流体饱和度的计算中，若水体积密度为50 mm3，最终的含水饱和度差值为7.09%。因此，使用卡尺测量法，对于页岩基质物性的测试影响较大。而激光3D扫描法能够精确的测量柱塞样品表面可能存在的凹凸点，以及制样过程中带来的局部缺角，在保证测量的同时对样品无污染。

表1 卡尺测量法数据对比

2.4 抽提分析

页岩油水饱和度的测试过程中，需要测试得到孔隙度、油体积和水体积，通过三者的计算分别得到含水饱和度和含油饱和度。总孔隙度测试的方法和原理与前文中页岩孔隙度测定基本一致，区别在于颗粒体积的测试中，样品使用的是20～35目的碎样，且样品在经过抽提分析后再进行测试。油水的体积测试采用经典的蒸馏抽提法(Dean Stark)，测量水的体积和油的质量，再根据岩样密度、油水密度及总孔隙度等参数，计算得到油水饱和度。

在抽提过程中，误差主要集中在三个方面：①水滴可能会粘在侧管，造成实测水体积偏低；②大气中的水会冷凝到收集器内，造成结果偏高；③在质量计算中，需要知道水和油的密度，若地层水矿化度高，应对水的密度进行校准，若油密度波动大，需进行原油密度测量。

2.5 基质渗透率测试

基质渗透率不是对岩心柱塞进行直接测试，而是将样品粉碎至20～35目后再进行实验分析。颗粒基质渗透率主要有两方面的优势：其一，由于采用颗粒样品，排除了在钻井或取样过程中对岩心破坏产生裂缝的影响；其二，基质渗透率精度可达10-3～10-12mD，而柱塞脉冲渗透率为10 ～10-5mD。在基质渗透率测试过程中，当前主要的误差来源在于使用的计算方法不统一。GRI物性分析方法、文献以及各仪器软件中使用的模型和算法是否一致，对最终的结果有较大的影响。为了便于实验数据的比对，应对模型和算法进行统一。

3 解决方案

根据前文中国家标准或北美GRI物性分析方法中的误差来源分析，为了尽可能的较小这些误差给最终结果带来的影响，应该进一步优化测试流程。选样过程中应设计成同一块样品，样品加工过程中应优先使用无水处理且简单的加工方式，如手工碎样等。块体体积测试时，优先使用精度更高且对样品规格更简单的激光3D扫描法。抽提分析过程中根据各地区统计值和协商结果确定，可采用统一值或地区经验值计算。基质渗透率测试应充分考虑各计算方法模型和算法的适用性，选取统一的计算方法。综合以上结果，本文对国家标准和北美GRI物性方法进行优化，形成最终的测试流程图(图2)。

图2 页岩基质物性分析流程图

4 结论

1)页岩非均质性强，岩心多发育裂缝，常用的物性测试方法多使用柱塞样品，给获取其孔渗特征带来了极大的困难。同时，在实验室条件下，很难模拟地层条件下进行测试，很难反映真实地层条件下的物性特征。

2)提出页岩基质物性分析的概念，通过对基质部分进行测试，规避宏观裂缝及温压条件的影响，仅对基质部分进行测试，获取总孔隙度、基质渗透率和流体饱和度等参数，对评价复杂岩心的物性特征更为有利。

3)分析国家标准和北美GRI物性分析方法的测试流程，页岩基质物性分析方法的测试过程中的误差主要来自选样、样品加工、块体体积测试、抽提分析和基质渗透率测试等环节。

4)针对测试环节的误差，提出了解决方案，形成了一套适用于我国热演化程度高且裂缝发育的页岩基质物性分析方法。