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原子吸收分光光度法在土壤环境监测中的应用

2022-01-01湖南省常德生态环境监测中心牟志勇

区域治理 2021年26期
关键词:光度法分光微量元素

湖南省常德生态环境监测中心 牟志勇

土壤作为人类社会发展的重要基础资源之一,现如今因为工业生产污水以及其他固体废弃物的随意排放,带来了较为严重的土壤环境污染现象,这对于我国农业、社会经济的健康稳定发展都会带来十分显著的影响。随着我国可持续环境的深入推进,相关政府越发重视我国土壤环境问题的有效治理,并在技术和资金方面给予了较高的支持。以目前的监测技术发展来看,土壤环境监测的有效方式之一便是原子吸收分光光度法,能够针对土壤中各种重金属元素以及微量元素的具体含量给出精准的检测结果,帮助相关部门以精确的数据制定科学合理的土壤环境污染治理方案。本文围绕土壤环境监测中原子吸收分光光度法的具体应用进行了研究探讨。

一、原子吸收分光光度法概述

(一)原子吸收分光光度法概念

现阶段,在针对各项数据进行定性、定量分析的过程中,原子吸收分光光度法得以成为主流,简单而言,待检测元素在接受光源辐射之后,由此而产生的特征谱线,会在经过样品处理之后产生的原子蒸汽的时候,被蒸汽内部的基态原子所吸收,只需要测定具体的特征谱线吸收程度便可得出需要检测的元素具体含量数值[1]。

这一方式中便涉及了共振线和分析线两项概念。在入射光通过基态形式的原子充气的过程中,在入射光线透过样品处理后产生基态原子蒸汽的过程中,与原子频率相对应的光会与原子之间出现共振现象,促使电子完成从基态到激发态的跃迁,在这个过程中入射光线的强度也会遭到一定程度的削弱。电子在完成从初始基态到第一激态跃迁变化这一环节的时候,所需要的能量数值最低,这种状态变化也是最容易产生的,在这一环节中出现的吸收谱线就是人们常说的共振吸收线。共振吸收线产生的共振发射线现象,是在其返回基态的环节出现的。通过这些描述不难看出,共振吸收线和发射线共同组成了共振线这一完整的体系。同时,需要注意的一点是,元素本身在原子结构、外层电子分布方面的差异较大,赋予了共振线所属元素的一些特征,这种类型共振线也可被称之为元素固有的特征谱线,对于目前已经发现的绝大部分金属元素来说,其元素的分析灵敏线就是共振线,在实践中也被人们称之为分析线。

(二)原子吸收分光光度法常用检测方法

以目前原子吸收分光光度法的发展来看,其中具体的测定方式包含如下两种:

第一,标准曲线法。在相关仪器推荐使用的浓度范围内,可以将制定出的等待检测元素的分为浓度逐渐增加的三份,并分别在其内部加入各种品项下制备样品溶液的相应试剂,同时以对应的试剂制作出空白对照溶液。在启动测量仪器之后,需要对空白的对照溶液和各个不同浓度的带检测溶液的吸光度进行测定,并将数据进行精准的记录。随后则可以将每一个浓度样品溶液吸光度的三次测量数据进行平均计算取值,并将之作为纵坐标,对应的测量样品溶液浓度需要作为横坐标,以此得出最终的标准结果曲线。在此之后就可以按照各种品项下的规定要求制定浓度合理的样品溶液,保障待检测元素形成的样品溶液浓度数值可以始终处于之前所得的标准浓度结果曲线取值范围之内[2]。

第二,标准加入法。在使用这种方式的时候,检验人员需要取相同体积的4份样品溶液,并将分别放置体积完全相同的4个量瓶中,除去1号量瓶之外,其余的三个量瓶需要分别加入不同浓度的带检测元素对照溶液,随后借助离子稀释溶液到规定刻度,将其制作成从零开始递增的系列化溶液。接下来的操作与之前的标准曲线法检验操作完全一致的。需要注意的是,这种方式单纯地适用于第一法标准曲线呈线性分布,并且通过原点的状况[3]。而这种方式在应用于杂质限度检查工作的过程中,需要按照具体的规定制作出样品检测溶液,随后取相同数量的样品溶液,加入限度量的代检测元素溶液,制作成对照的样品溶液,按照标准曲线法进行操作。

二、土壤环境监测中原子吸收分光光度法的应用分析

(一)在土壤重金属监测中的应用

土壤重金属监测作为反映我国土壤环境污染程度的一个重要指标,原子吸收分光光度法在其中的引入、应用,需要检验人员将收集而来的待检测土壤样品放置在搪瓷盘中,并在土壤自然风干之后,使用竹片等工具,将土壤中的砂石、植物碎片等杂物进行全面清理,随后进行均匀的混合,针对土壤样品使用玛瑙研钵进行研磨指导可以全部通过100目的尼龙筛,需要的样品数量可使用四分法,将之装入到紫色广口的磨口瓶中,随后将土壤样品放置在干燥器中进行备用。

在样品消解的过程中可以使用电热板/盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸消解方式,需要称量一定数量的待检测土壤样品盛装在聚四氟乙烯坩埚中,将10ml的盐酸溶液加入坩埚中,并针对整体检测样品使用离子水进行润湿操作,随后将之放置到加热板上,加热温度上升到170℃,在带检测样品溶液持续加热直至剩余5ml的时候,分别将10ml的硝酸以及5ml的氢氟酸加入其中继续进行加热处理[4]。为了保证达成既定的除硅效果,坩埚需要时常进行摇动,最后需要在其中加入5ml的高氯酸持续加热到白烟不再产生为止。如果待检测的土壤样品中含有数量较多的有机质物质,还需要在加入高氯酸之后进行加盖消解,最终得到的土壤样品分解物需要呈现出白色或者是淡黄色。在坩埚倾斜的状态下,分解物呈现出一种不流动的黏稠状。在得到土壤样品的分解物之后,需要使用稀硝酸溶液对坩埚的内壁和锅盖进行冲洗,维持在一种温热的状态将其中的残渣完全消除,在冷却到室温之后定容备测。在检测的工作阶段中,需要根据测量的元素的实际光学波长设置适宜的测定条件。在上机测定的环节中,以标准序列为先样品在后的顺序进行检测,随后经曲线线性回归,在曲线完全符合要求的前提下,方可针对样品逐一进行测试。

(二)应用于土壤中微量元素含量测定

微量元素虽然在土壤中的含量较为稀少,但其数量的变化却会直接针对农作物的生长、发育带来影响。以现阶段的技术发展来看,火焰原子吸收分光光度法是一种常见于土壤微量元素含量检测工作中的技术手段。在将土壤中待检测的全部微量元素转移到检测溶液的过程中,土壤内部既存的矿物晶格,可以借助硝化或者熔融的方式,对其进行破坏。在检测人员制作全量分析样品待检测溶液的过程中,碱溶、酸溶是两种常用的技术方式,碳酸钠、碳酸钾等是前者中应用频率最高的检测物质和技术方式,后者则包括了氢氟酸—硫酸和氢氟酸—高氯酸法。这两种全量分析溶液制备方式,前者相对较为系统,后者则是在操作简便性上占据一定的优势,且制作出来的待检测样品中也更加适用于原子特征光谱的吸收分析。在使用氢氟酸、硝酸和高氯酸物质针对待检测土壤样品实施消煮处理之后,土壤内部含有的硅酸盐性质的晶格会因为氢氟酸的作用被完全破坏,最终生成的伴生物就是SiF4物质,能有效消除土壤中原有的硅元素对于其他微量元素测定的干扰。在土壤样品完全消煮之后,可以使用1:1的硝酸溶液进行溶解,在检测人员完成待检测土壤样品溶液制备工作之后,便可针对土壤中的钙、镁、铁、锰、铜等微量元素的具体含量使用火焰原子吸收法进行检测。但在具体的检测过程中,需要注意的一点是,如果这种检测方式在应用的过程中,之前植被完成的土壤样品监测提取溶液中含有的钾、钠、钙等微量元素,可以将稀释剂直接加入其内部之后,利用空气乙炔火焰进行具体含量的检测工作。如若发现实际的元素浓度数相对较高,则可以进行一定程度的稀释之后再进行测量。通常而言,有效态的铁、锰、铜等元素的测定,通常使用多元素一次性的浸润剂进行提取,使用pH值为7.3的二乙三胺五乙酸和三乙醇胺能够取得最好的提取效果,浸取样品溶液在实施过滤处理之后,可以直接在空气乙炔焰中进行微量元素含量的测定。

三、原子吸收分光光度法在土壤环境监测中应用出现的干扰及其处理分析

原子吸收分光光度法在土壤环境监测的应用,通常会受到如下几方面的干扰:第一,来自光谱的实际干扰。在待检测土壤样品中,如果共存元素的吸收线和需要检测元素的分析线二者之间差距十分接近,这些共存元素会在具体的检测工作中针对待检测元素的光谱特征进行一定量的吸收[5]。在这种情况下,为了解决光谱的干扰,则必须选用其他波长下的分析线。第二,电离干扰。土壤中的碱金属或者是碱土金属,因为其中的电离能相对较低,很容易发生电离现象,并且经过电离处理之后的离子不会再次吸收特定波长下的敷设。很容易带来最终检测结果的巨大误差。在使用原子吸收分光光度检测法的过程中,可以使用温度相对较低的火焰,对其电离的程度进行控制,同时也可以通过加入氯化锂、氯化钠等电离缓冲剂,对电离干扰现象进行有效缓解。

四、总结

目前原子吸收分光光度法广泛应用于土壤环境监测,检测土壤中的重金属元素、微量元素,并在我国有关土壤污染防治标准的制定中提供了完善的技术、数据支持,原子吸收分光光度法在土壤环境监测中的应用,为我国土壤环境治理提供了数据方面的支撑,因为该技术在使用中出现的光谱、电离干扰会对最终检测结果的客观、精准性产生较大的负面影响,可以在选择其他波长形态分析或者是使用温度相对较低的火焰,将这些干扰问题的发生概率降到最低。

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