邓 靖，鲁蕴甜

(重庆市九龙坡区生态环保局，重庆 400050)

1 引言

近年来随着化工行业的飞速发展，含氨产品的需求量持续增长，含氨废气的排放量也进一步增加，大量含氨废气排入大气，不仅污染环境，对人体的健康造成极大危害。含氨废气的主要来源是合成氨厂，其他来源有焦炉煤气、氨冷冻罐排气、硝酸装置尾气以及其他工业生产中设备的跑、冒、滴、漏等。氨对皮肤粘膜有刺激作用，长期接触可降低人体的抵抗力，短时间接触高浓度的氨还可引起咯血及肺水肿，严重者可通过三叉神经末梢的反射作用引起心脏停搏和呼吸停止[1]。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

ICS-5000型离子色谱仪(Thermofisher，美国)，主要包括IonPac CS12分析柱(250 mm×4 mm) 和IonPac CS12保护柱(50 mm×4 mm)，可加热电导检测器，CDRS 600(4 mm)抑制器，25 μL定量环。Chromeleon 7色谱工作站(Thermofisher，美国)。EGC 500 RFIC淋洗液自动发生器。高速离心机(Beckman 德国)，Direct-Q超纯水发生器(Millipore，美国)，电子天平(梅特勒托利多 美国)。智能烟气采样器(崂山3071)，采样管，干燥管。

2.2 样品采集

采样系统由采样管、干燥管和气体采样器组成。采样时应带采样全程空白吸收管。

将一个内装50 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶连接到采样系统中，以0.5 L/min流量采集20 min空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，编号并置清洁的容器内运输和保存。

2.3 吸收溶液

取2.8 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)，缓慢加入盛有1000 mL的100 mL烧杯中并不断搅拌，冷却后移入1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液硫酸的浓度为0.05 mol/L。

2.4 色谱条件

CS12分离柱；柱温、检测器温度：30 ℃；抑制器电流：112 mA；等度淋洗模式，淋洗液浓度20 Mmol/L甲烷磺酸，系统流量1 mL/min。

2.5 工作曲线

2.6 样品测定

按照设定的色谱条件，使用Chromeleon 7 色谱工作站对样品进行检测，依据保留时间定性，标准工作曲线定量。

2.7 结果计算

(1)

3 结果与讨论

3.1 检验结果

图离子色谱

图的标准工作曲线

3.2 线性范围及检出限

图3 某工厂废气中的氨经稀硫酸吸收溶液吸收后

3.3 精密度及回收率

(2)

表1 废气中相对标准偏差结果(n=6)

3.4 常见离子的干扰试验

表2 废气中回收率(n=6)

图4 常见阳离子干扰实验离子色谱

3.5 实际案例应用及与标准方法比较

本地某公司生产纯碱、氯化铵等产品，委托我方对其有组织废气中的氨进行测定，采用行业标准纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)与离子色谱法同时测定，每种方法平行检测6次，测定结果如表3，可见两种方法的检测结果无明显差异。

表3 两种方法的检测结果比较

4 结论