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液相色谱技术在食品检测方面的应用研究

2021-12-02曹银平

商品与质量 2021年44期
关键词:液相兽药回收率

曹银平

邹平市综合检验检测中心 山东邹平 256209

如今,在检测技术日趋多样和精细的条件下,采用高效液相色谱法进行食品安全检测受到了越来越多的关注,特别是在检测食品中含有的添加剂和农药残留方面。检测方法的多样化和科学化以及与多种精细仪器的联合运用,切实地保障了食品安全检测的高效与精确,而相关的食品安全生产也得到了最大程度的保障。

1 液相色谱技术概述

1.1 液相色谱技术起源

这样的一种检测技术最早出现在西方,是各类物理和化学等分析的重要检测方法。上个世纪七十年代开始在食品安全监测中应用,在九十年代被列为国家标准的检测方法,自此获得了广泛的应用。此类技术方法主要是通过物理性质完成物质的分离工作,具体来看主要包括固定相和流动相等两个部分。色谱法主要包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等,其中液相色谱技术的应用范围最广、技术最为成熟[1]。

1.2 液相色谱原理

对于液相色谱仪来说,其是一种借助于现代化仪器进行食品安全检测的技术。由于其大多数部件与结构信息系统极为相似,因此很多的高压输液泵在高效液相色谱方面通常会采用非常小的色谱柱完成填充工作,且应进行淋洗处理。一般来看,梯度淋洗主要涉及两类不同规格的溶剂,这些溶剂在分离过程中往往会根据其相应的比例自动地进行匹配和混合。在这样的过程中,淋洗液的极性即会得到一定程度的变化[2]。而借助于其中的极性变化即能推动分离组各类因素的改变,如此即能达到较为理想的分离效果。需要注意的是,所使用到的不锈钢也应确保质量的达标,且应保证压力低于6925kpa,同时还应使用性质更为优良的厚壁玻璃,以为相关的检测提供有利的条件。大多数的检测器都是通过对综合色谱柱的分离以及淋洗液的浓度等做出定性或定量的分析,而整个的检测也能更为高效地推进。

2 液相色谱技术在食品检测领域的应用

2.1 液相色谱对食品添加剂的检测

对于食品中所用的添加剂,应严格根据国家相关的食品安全法律法规进行,且应达到安全管理的标准。其中对食品添加剂有明确的定义:即为改善食品质量和色相以及味道等添加的人工合成或天然的物质。诚然,添加食品添加剂确实能够提升食品的味道和色泽,且有助于食品的储存,但是相应的添加量往往有着精细的限制,一旦超过安全的标准,就会危害人体的健康,且会造成更为严重的不良影响。鉴于此,就应加强食品添加剂的检测,且应将其作为食品安全标准的重要基础。我国的食品添加剂涉及二十多个类别、两千余个种类,涵盖酸度调节剂和抗结剂以及消泡剂等多种类型。这方面的检测,通常使用高效液相色谱法进行具体实施。

2.1.1 对甜味剂的检测

对于甜味剂的检测,高效液相色谱技术所达到的效果更为精确,不管是甜蜜素等人工合成的甜味剂,还是甜菊糖苷等天然的甜味剂,其都能精确地测出相应的含量。就当前的基本情况来看,离子对色谱法等应用的比较广泛,且获得了较为理想的应用效果。相应的色谱柱,主要涉及-NH和阴离子交换柱等,另有UVD等相关的检测器。陈健等主要进行的是糕点中天然甜味剂的检测,主要涉及甜菊糖苷和甘草酸等,相应的回收率控制在80%~105%,而RSD则均小于7.5%。稽超等所进行的饮料中甜味剂的检测,得到的结果显示,相应的回收率为80.5%~95.2%,而RSD则为0.5%~8.7%。相对来说,其完成集检测所用的时间未到6min,而整个的效率以及所得到的结果都比较理想。

2.1.2 对色素的检测

对于食品外观的颜色来说,通过色素可以改变其颜色体系,就目前看来色素主要分为天然色素以及人工色素。前者安全系数相对较高,但是价格也比较高,加工难度大很容易受到外界因素的影响。对于后者来说其化学物质稳定性非常强,能够快速上色,价格比较低具备可操作性,当前在食品加工生产中得到了广泛的应用。但是一些人工合成的色素存在毒性作用,对人们的身体健康有一定的危害,所以对于人工合成色素的应用有着严格的标准与限制。当前在社会上常用的色素有诱惑红色素、亮蓝色素、赤鲜红等色素。在色素检测中相关学者采取乙醇氨提取,采取阴离子固相萃的方式进行小柱净化,并且在通过色谱柱分离以后得到最终结果,试验表明,人工合成的色素可以在18分钟以内实现有效分离,平均的回收率在80%左右;此外相关研究人员采取高效液相色谱-串联质谱手段对红薯粉条的色素进行了检测,通过该方法的应用检测出色素的回收率为85%左右。通过此类检测方法的技术应用,可以直观快速的对食品中的色素体系进行分析,能够了解食品安全性[3]。

2.1.3 对防腐剂、抗氧化剂的检测

抗氧化剂在抑制食品氧化变质和延长保质期方面有着突出的功效,其主要包括天然和人工合成等两种类型。前者主要有茶多酚、花青素等,相对来说稳定性较低。而后者获得了极为广泛的应用,但应注意使用量的控制,否则极易对人体健康造成危害。相关报道表明,高浓度PG会诱发接触性皮炎。经过诸多的实践确定,通过不同氧化剂的合用,则能起到较为理想的抗氧化效果。宗珊盈通过超高效液相色谱-串联质谱法展开食品防腐剂和调味剂的检测。经过一系列的处理以后,最终得到如下结论:检出限为0.5~10μg/kg,相应的回收率则为79.5%~107.1%,RSD为0.7%~6.5%。陈立伟等通过超声萃取与超高效液相色谱的结合进行检测,通过这样的检测,得到了14种紫外吸收剂和抗氧化剂的检测结果。笔者通过三氯甲烷和甲醇对样品实施提纯,在经过柱分离以后,使用乙腈和0.1%甲酸水进行洗脱处理,最后在二极管阵列检测器的使用下完成检测分析。最终得到的结果显示,以上14种物质的相关系数明显高于0.9992,而相应的检出限则控制在8.0~33.0mg/kg,回收率则为83.6%~116.2%,RSD为1.3%~9.5%。相对来说,这样的操作方法更为便捷高效,而所呈现出的净化效果更为显著。

2.2 对农药残留的检测

经济的快速发展以及人口数量的激增使得蔬菜以及肉类的市场需求量不断增加,而蔬菜和牲畜的培植和饲养必定会牵扯到农药和兽药的使用。理论层面上来看,农药和兽药控制在一定区间内并不会对人体造成伤害,但是如果超过了这样的范围则会出现严重的不良后果。因此就应加强农药和兽药等方面的检测工作。王洁莲[4]等对韭菜和大葱中的农药残留实施检测,通过乙腈完成提取,进而在使用氨基固相萃取小柱的条件下实施净化处理,最终得到相应的回收率为79%-103%,而RSD则为0.70-6.12%。农药使用在农业生产中也是极为普遍的现象,如除草剂和杀虫剂等,同样地使用的量也应处在既定的范围内,否则不但不会杀死害虫和杂草,而且还会影响到农作物的生长,甚至于危及到人体健康。鉴于这样的现实情况,就应加强农药的检测。林涛等通过对超高效液相色谱-串联质谱技术的优化,进而研制出了更为高效便捷的检测技术。相关的检测结果显示,相应的平均回收率为74.1%~120.4%,而RSD则为2.8%~11.9%。王洁莲等主要针对韭菜和大葱中的农药实施检测分析,借助于氨基固相萃取小柱实施净化,最终得到如下结果:相应的回收率为79%~103%,而RSD则为0.70%~6.12%。

2.3 对兽药残留的检测

液相色谱法的重复性好和灵敏度高,尤其是分辨率高,是兽药残留检测中常见的方法之一。质谱法具有结构鉴定能力强和专属性好的特点,液相色谱-串联质谱法有效地结合了色谱和质谱的优点,既能满足定性的需要,也能实现定量的目的,成为畜产品中兽药残留的常用检测方法,尤其是结合同位素内标法进行检测,大大提高了检测灵敏度,提升了检测能力。兰承兴[5]等人采用高效液相色谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,实验结果表明可以准确检出5种磺胺类兽药在猪肉中的残留,能够满足正常的检测要求[5]。冯慧慧[6]等采用高效液相色谱-串联质谱快速测定方法对鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、抗病毒类、镇定剂、糖皮质激素等40种兽药进行检测,结果表明40种化合物在2.0~50.0ng·mL-1范围内均呈现良好的线性关系,相关系数,回收率,相对标准偏差等指标均满足GB/T27404—2008技术要求[6]。

2.4 对微生物及微生物代谢物的检测

食品中还含有大量的微生物和细菌以及代谢物,同时也有一些病原体和霉菌。其中的病原体等对人体健康有着极为严重的安全威胁,因此应加强对其的检测。通过高效液相色谱技术即可对食品中的微生物代谢物实施检测分析,以判定其含量是否超标。Maria相关学者曾采用这样的技术对酸奶中的黄曲霉含量实施测定,结果表明,送检的近20种样品中都含有黄曲霉素,此类物质的致癌率极高。具体检测的过程中,应先用三氯甲烷等实施处理,而后提取黄曲霉素,接着将其中的杂质过滤出去和进行过柱检测。试验表明,通过与免疫亲和层析的结合,能够极大地提升特异性和灵敏度,而所得到的检测效果也更为理想。相信在技术不断改进和优化的条件下,我国在食品安全检测方面必定会越来越科学高效。

3 结语

综合以上叙述,在新时期背景下随着人们生活条件的越来越好,对于食品安全问题也越来越重视,在食品检测领域中通过液相色谱技术的应用可以辨别食品的安全性以及质量。对液相色谱技术在食品检测中的应用进行分析,探寻出更为科学有效的检测方案对保障人们食品安全有着积极的作用,在本文研究中对食品安全检测领域中液相色谱技术的应用要点进行了探讨,目的在于提高食品检验水平保证食品的安全性。

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