□ 陈 洁 安徽硕农食药环检测技术有限公司

能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]。当量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性[2—5]。

1 前期准备

1.1 方案设计

当接收能力验证样品后，食品检测实验室应及时编制能力验证方案，方案中应明确能力验证全流程的控制，力求科学全面、清晰明了，把所有能固化的内容全部固化，减少临时的变动和不确定性，以便整个流程的有序推进和结果的可控。

1.2 安排人员

人员是分析测试环节最重要的一环，能力验证参与人员包括组织者、测试人员、审核人员和结果报送人员。组织人员负责能力验证的报名、能力验证样品的接收和核对、检查样品和标签的完好性、作业指导书的完整性、样品的暂存（如冷藏、冷冻）、传递和发放。测试人员应通过考核并持有该项目的上岗证。测试结果需经3级审核，其中终审人员通常为机构技术负责人，主要负责对方法的适用性、质控措施的合理性、结果的有效性、计算的正确性、结果的可靠性、检测过程的溯源和复现等过程进行确认，并签字确认结果的报送。

1.3 选择测试方法

不同的分析测试方法可能在测试原理、浓度范围、测试精度、允许误差和干扰因素等方面都存在不同，有时能力验证组织方为了能力验证活动的广泛适用性，不会指定测试方法，实验室在选择方法时，应选择在本实验室资质认定范围内的方法，优先使用国家标准、行业标准中的方法。

不同方法之间可能存在测试精度不同，如食品中的番茄红素的检测，有分光光度法（GB/T 14215—2008）和液相色谱法（NY/T 1651—2008），高效液相色谱法的测试精度高于分光光度法，应优先选择高效液相色谱法。

1.4 核查仪器设备

分析测试前应检查确认分析仪器，包括仪器设备检定、校准。仪器设备期间核查结果合格，能正常开、关机，状态性能检查合格，灵敏度和稳定性满足测试要求，仪器设备的辅助器件准备齐全，材料充足。

1.5 清点试剂材料

根据分析方法中使用的试剂材料进行逐项盘点，核对试剂材料的种类、数量是否满足分析测试要求，试剂标签是否完整，储存条件是否满足要求，是否存在交叉污染问题，检查试剂的生产日期，确保在有效期内，重点核查分析方法中对试剂纯度的要求与实际是否一致。应在能力验证考核样品分析测试前，先做实验室空白和标准物质测试，以检验试剂材料是否满足要求。

1.6 控制设施环境条件

设施和环境条件也是影响分析测试结果的重要因素之一，能力验证开始前，应对设施和环境条件（温度、湿度、光照、噪声、振动等）进行确认，确保设施和环境条件能满足分析测试要求，如要求恒温恒湿的设施设备，应满足温度和湿度的波动在允许的误差范围内。

2 过程控制

2.1 作业指导书的研读

能力验证作业指导书会随样品一同寄送，食品检测实验室在收到快递后，要核对作业指导书中实验室代码是否与样品代码一致，仔细研读指导书中与样品的保存方式、基体、浓度范围、稀释倍数、前处理要求和结果报送等有关的内容，严格按照作业指导书的要求处理考核样品。

尤其需要注意的是，有些项目的作业指导书会告知样品稀释方式和稀释倍数，如某能力验证组织单位建议：对于定量项目建议稀释至10—7,从10—1到10—7每一个稀释梯度都进行实验，最终选定合适的稀释浓度报送最终结果，必须报告真实值。当不能确定时，应电话咨询能力验证组织方。

2.2 玻璃器皿的使用

根据分析方法提前准备玻璃器皿，核对全过程所使用玻璃器皿、量器的数量、容积和精度，精确量取的玻璃量器应在使用前进行校准，记录修正因子；按照规范要求对玻璃器皿、量器进行清洗并晾干，注意玻璃量器不可烘干。

2.3 校准曲线的设计与检验

对于校准曲线法定量的分析测试项目，可根据能力验证考核样品的浓度范围设计浓度点和测量范围，尽量让考核样品的浓度落在校准曲线量程的30%～70%范围内，以减小测量误差；校准曲线的线性相关系数r应大于0.999（分析方法中另有规定的按照方法要求），保留到小数点后第4位，只舍不进；当校准曲线的截距数值较大或负值较大时，对低浓度样品检测的结果误差较大，此时应查找原因并重新绘制校准曲线。

2.4 质控样品的选择

通常应在能力验证考核样品分析测试前，先分析食品实验室质控考核样品。应选择质控考核样品的浓度尽可能接近能力验证考核样品的浓度，以控制相对误差。

3 结果审核与报送

3.1 检验原始记录的完整

检验原始记录应填写完整准确，包括测试项目、分析日期、分析方法、检出限、使用仪器、环境条件、前处理过程、稀释定容、校准曲线和计算结果等，字迹应清晰工整，错误的地方应改正并签名；原始记录应经过3级审核并签字。

3.2 结果报送

能力验证的结果满意与否与结果单的报送有直接关系，应严格按照作业指导书的格式和内容要求报送测试结果，注意结果报送要在截止日期之前，有特殊要求，如需附谱图信息的应一并附上测试谱图。

4 注意事项

①食品检测实验室报出样品测试结果时，有效数字与分析方法的检出限应保持一致，但能力验证考核样品的结果有效位数有时会比方法检出限多保留1位，此时应仔细研读能力验证作业指导书，严格按照作业指导书中要求的有效位数报出结果，不可自行更改有效位数，否则结果的相对误差会大很多。②分析测试时，应如实记录原始数据，无论是空白值、自控考核样品或能力验证考核样品，都不可随意更改分析测试原始数据，以便数据审核和溯源。