气相色谱仪在县级农产品质量安全检测中的应用

2021-11-26张斌

现代农业研究 2021年8期

张斌

（内蒙古自治区满洲里市农产品质量检测站内蒙古,满洲里 021400）

2020年10月26 日至29日，党的十九届五中全会在北京胜利召开。本次会议上提出我国在未来的几年将继续“以推动高质量发展为主题”并指出我国已转向高质量发展阶段，党和国家将继续把人民生命安全和身体健康放在第一位，而“民以食为天，食以安为先”，人们对于农产品的需求逐渐从单纯追求数量向追求质量转变。当前，我国农业已全面迈入高质量发展新阶段，质量兴农、绿色兴农、品牌强农成为主旋律。公众对安全优质、营养健康农产品有了新的需求，对农产品质量安全检验检测机构提出了新的要求。尽管农残快速检测技术具有方法简单、结果迅速等特点，但是由于在检测过程中存在假阳性结果较多的现象，需要大型气相或者液相色谱仪辅助开展检测，而气相色谱仪具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点，并且适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析，能够保障检测结果及时准确。内蒙古自治区县级农产品质量安全检测机构在2013年前后基本都配置了气相色谱仪。本文是满洲里市农产品质量检测站在开展农残检测工作的过程中，在广泛应用气相色谱仪期间，对实际工作中遇到的一系列问题进行总结探讨并提出相应的建议。

1 气相色谱仪的实际应用情况

2009年国家开始进行县级检测站的项目建设，同年由于满洲里市是我国最大的陆路口岸并处在中俄蒙三国交界的重要地理位置，满洲里市农产品质检站在同年获得批准建设，总投资300万，并购买了安捷伦7890A气相色谱仪一台。2012年10月该检测站顺利通过“双认证”现场考核认定，通过农产品、畜产品、水产品3大类共计83项参数，其中58项参数涉及气相色谱仪。

2 存在的问题

2.1 实际检测农药种类远远超过目前方法确认

按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准设定，检测站共认证了58项涉及气相色谱仪检测的参数，在实际检测过程中发现农户使用的农药已经升级，标准滞后现象时有发生，农药品种的不断增多，对农药残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。

2.2 缺少质谱仪，定性不准确

县级农产品质检站基本都未配备质谱仪，检测过程中，常常出现定性错误的问题。据了解，目前大多数地市级检测机构也基本是采用质谱仪定性，色谱仪定量的方法，这样可以提高检测结果的准确性和可靠性。县级检测机构由于没有配备质谱仪，在定性的时候大多数的时候采用的更换极性不同的色谱柱或者优化检测方法，但有时仍无法完全解决该问题，只能采取将复样邮寄等方法送检到地市级或者自治区级检测机构，这样浪费了人力、物力及资金。

2.3 气相色谱仪开展期间核查手段有限

为了保证仪器设备处于良好的工作状态，检测站按照管理体系的有关要求，对重点使用频率高的仪器设备进行期间核查，确保其特性量值的准确性。气相色谱仪期间核查一般是采用有证标准物质进行核查，存在标准物质和真实检测中存在误差的现象，无法准确判定期间核查的结果。

2.4 仪器检出限和方法检出限之间存在差异

仪器检出限指仪器能可靠的将分析物信号从仪器背景（噪声）中识别或区分出来时分析物的最低浓度或最低值。方法检出限是用特定方法可靠的将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来，分析物的最低浓度或最低量。在气相色谱仪的应用中会出现仪器检出限及方法检出限之间存在差异的情况。

2.5 基质效应对检测结果的影响

由于农药残留检测样品多数是蔬菜样品，蔬菜中存在明显的基质效应，在蔬菜样品中存在除了目标物的其他干扰成分，造成农药残留分析中对定量的影响，尤其在叶菜类及辛辣类蔬菜样品中表现极为明显，同时，大多数农药表现出不同程度的基质增强效应，如何排除基质效应已经成为了衡量检测技术的重要标准。

2.6 气相色谱仪载气不纯造成误差

载气，作为气相色谱仪的气体，要求其化学稳定性好，纯度高，价格便宜并易取得，能用于所有的检测器，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。氮气是气相色谱上所用的主要载气，而ECD检测器，对氮气的要求很高，要求纯度达到99.999%，如果气体不纯，将会缩短色谱柱的使用年限，甚至损坏色谱柱，并有可能污染检测器，使检测器灵敏度下降。

2.7 定量分析中采用的外标法存在局限性

定量分析中采用的外标法是用一系列浓度的标准样品作出工作曲线，实际工作中利用工作曲线来定量分析，就其实质而言标准中外标法是标准曲线法的一种改进，但是由于对进样量存在严格的要求，并且配制基质标准曲线取点有限，势必造成定量误差。

2.8 缺少必要的关于仪器设备维护的培训

气相色谱仪为精密仪器，这要求能够熟练操作该仪器设备的工作人员必须经过专业的训练，但是由于县级检测机构工作人员兼职现象严重，这就要求对不具备条件的工作人员进行技术培训，但是由于缺乏对技术人员仪器操作的系统化培训，当仪器出故障时，只能依靠仪器设备的售后，有些部件需要工程师上门维护，缺少必要的关于仪器设备维护的培训。

2.9 检测结果无法达到预警目的

由于检测标准限制，按照检测标准开展检测，从样品前处理到上机检测再到结果分析，最快大概需要3天时间，而在检测结果出来之前，所涉及的农产品有可能已经被居民消费了，检测结果存在滞后现象，检测结果很难达到预警的目的。

3 工作建议

3.1 定性检测与定量结合，及时反馈检测结果

积极做到定性筛查，定量确认工作，检测结果及时反馈，真正做好市场准入前的把关。

3.2 建立农产品质量安全检测体系网格化

建立地市级、旗县级、乡镇级检测网格化检测。在县级检测站开展定量工作，积极加强乡镇站建设，将定性工作放到乡镇站开展，整合基层乡镇站及县级检测队伍的力量，将检验检测工作重心前移，真正做到保障老百姓从田间地头到日常餐桌的无缝衔接式农残检测工作，乡镇站保障田间地头的农残定性，乡镇站发现问题给县级检测站，县级检测站开展有针对性的定量检测，无法准确定性的呈交市级检测中心，最终使检验检测体系成为一张保障农产品质量安全的“大网”。

3.3 联系其他部门利用食用农产品合格证制度实际制定相应检测参数

联合工商、国检等部门，开展检验检测活动，并积极联系综合执法局等相关单位对本市常用农药品种做到心中有数，建立常见农药风险监测点，及建立检查企业及个体农户的档案制度，做到对风险农药及风险农户的日常检验检测，做好农产品质量安全监管工作的重要的技术支撑工作，并积极推广食用农产品合格证制度，切实保障居民“舌尖上的安全”。