甘南蕨麻中矿质元素的测定分析*

2021-08-09李代红

化学工程师 2021年7期

曹蕾，李代红

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳 712000）

蕨麻（学名：Potentilla anserina L.）为蔷薇科委陵菜属多年生草本植物，是鹅绒委陵菜的膨大块根，民间俗称人参果、仙人果，以甘肃、青海、西藏出产的品质最佳[1,2]。蕨麻味甘、性平，富含淀粉、氨基酸、蛋白质、维生素、脂肪酸、糖类、黄酮类等活性成分[2-4]，具有抗疲劳、耐缺氧、增强免疫力、抗菌、抗病毒、益气补血等功效[2,3]。

本研究以微波消解处理原材料甘南蕨麻得到样品溶液，经由电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES 法）测定并分析了溶液中12 种矿质元素的浓度及含量，以期为甘南蕨麻在药用、食用等方面的价值提供参考。

1 实验部分

1.1 材料及试剂仪器

蕨麻（产自甘肃省甘南州），购自甘肃省兰州市华润万家超市。清洗烘干，粉碎备用。

Ar（高纯度）；浓HNO3（AR）；自制超纯水；30%H2O2（AR）。

MDS-6 微波消解仪、ECH-1 电子控温加热板、SG-70 单体消解罐（上海新仪微波化学科技有限公司）；ICP 715-ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Varian 公司）；FW 135 中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；MA 50 水份测定仪、BS 224S电子天平（德国Sartorius 公司）。ICP-OES 法实验条件设定见表1。

表1 ICP-OES 参数条件Tab.1 Parameter conditions of ICP-OES

1.2 微波消解制备样品溶液

首先，称取少量样品，放入聚四氟乙烯消解罐中，移入5mL 浓HNO3和2mL 30% H2O2混匀，在110℃电热板上加热15min；然后补加2mL 浓HNO3和1mL 30% H2O2，按表2 所示条件设置微波消解仪；反应完毕后将套筒取出冷却20min；再打开消解罐，于110℃电热板上加热至无黄烟冒出，将澄清透明的溶液定容至50mL。同法制备11 份空白溶液[5]。

表2 微波消解条件Tab.2 Microwave digestion conditions

1.3 配制系列标准溶液

实验需配制4 个标准溶液用于ICP-OES 法检测，具体浓度见表3。

表3 系列标准溶液Tab.3 Series of standard solution

2 结果与讨论

2.1 检测样品水份

设定水份测定仪的温度为105℃，加入少量样品于样品盘中，测定其中的水份，结果见表4。

表4 样品水份Tab.4 Sample water

由表4 可知，样品中水份含量为7.54%。

2.2 确认元素的检出限和分析线

依据表1 所示参数条件设置ICP-OES 仪，继而测定4 个标准溶液和11 个空白溶液，分别计算所测12 种元素浓度的标准偏差SD，并以3 倍的SD 值作为该元素的检出限[5-7]；各元素的分析线则通过ICP ExpertTMII 中文软件筛选确定，一般选取信号强、受干扰小、灵敏度较高的谱线[5-8]，分析结果见表5。

表5 元素的检出限、分析线Tab.5 Element detective limit and analytical line

由表5 可知，元素的检出限在0.001～2.405mg·L-1。

2.3 分析样品中的元素含量

操作ICP-OES 仪对消解完全的样品溶液依次进行测定，并将测得的12 种矿质元素的浓度换算为各元素的含量[5,7]，其结果见表6。

由表6 可知，甘南蕨麻样品中的12 种矿质元素经由ICP-OES 法进行了测定和分析，其分别为：K、Na、Ca、Mg、P、S、Si、Fe、Al、Mn、Sr、B，未检出重金属元素Pb、Cd、Cr。经计算得知，各元素含量（μg·g-1）的高低顺序依次为：S（22628.661）＞Si（4037.360）＞P（2498.110）＞Ca（1031.918）＞Mg（967.235）＞K（843.626）＞Na（278.811）＞Al（139.349）＞Fe（103.447）＞Mn（10.313）＞B（9.636）＞Sr（7.340）。

表6 甘南蕨麻中矿质元素的含量Tab.6 Mineral elements content of Potentilla anserina L. from Gannan

各元素中S 的含量最高，Si 的含量＞4000μg·g-1，P 和Ca 的含量在1000～3000μg·g-1之间，Mg 和K 的含量在500～1000μg·g-1之间，Na 的含量＞200μg·g-1，Al 和Fe 的含量在100～200μg·g-1之间，其余元素的含量均在20μg·g-1之下，其中Mn 的含量＞10μg·g-1，B 和Sr 的含量＜10μg·g-1。12 种元素的RSD 值在2.06%～15.57%之间，其中10 种在10%以下，该方法可行。