□ 赵 迪 柏超凡 赵小青 河南科技职业大学 许聚超 中国人民解放军66188部队

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器；超声波振荡器；离心机；氯化钠；10%硫酸溶液；50 g/L亚硝酸钠溶液；1 mol/L氢氧化钠溶液；正己烷，优级纯；甜蜜素标准物质。

1.2 实验方法

在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，正己烷提取，气相色谱分离，保留时间定性，外标法定量[1]。

1.3 实验步骤

1.3.1 配制标准溶液

分别吸取0.16 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.60 mL、4.0 mL和8.0 mL标准储备溶液（10.00 mg/mL），于50 mL比色管中，加水至20 mL[2]，使各管中甜蜜素的含量依次为0.08 mg、0.20 mg、0.40 mg、0.80 mg、2.00 mg和4.00 mg。

1.3.2 样品前处理

取样品可食用部位碾碎，准确称取5.0 g样品，于50 mL比色管中，用蒸馏水定容，超声振荡30 min，冷却，混匀，静置（1.5 h左右，也可离心），取25 mL上清液于50 mL比色管。有个别样品在经过定容、超声振荡、冷却、混匀和静置过程后，上清液不足25 mL，可将样品倒入离心管中，4 000 r/min离心5 min，若还不足25 mL，可加入适量蒸馏水继续离心5 min。

1.3.3 色谱分析

把上述装有标准系列溶液和试样溶液的比色管放在试管架上，一起放入冰柜中，冷冻30 min，取出后，向各比色管中加入亚硝酸钠溶液（50 g/L）和10%硫酸溶液各5 mL，加盖，上下颠倒1 min混匀，再放入冰柜中30 min，取出后，准确加入正己烷10.00 mL，5 g氯化钠，加盖，上下颠倒1 min混匀，正己烷层供气相色谱分析。

1.4 仪器参考条件

色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱；柱温：80 ℃，进样口温度：150 ℃，检测器（FID）温度：200 ℃；氮气：36.6 kPa，氢气：40 mL/min，空气：400 mL/min；分流比：10∶1，流速：1 mL/min；进样体积：1.0 μL。

1.5 测定

依据仪器参考条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列及样品，以保留时间定性，以测得的峰面积对甜蜜素质量（mg）绘制标准曲线[3]，10%平行样检测。

此外，样品的正己烷提取液必须马上测定，并在尽短时间内测定完毕，随时间延长，环己醇峰逐渐提高。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

将上述标准系列溶液按仪器条件进行分析，以标准溶液浓度作为横坐标，甜蜜素定量峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如图1所示，得到线 性 方 程y=593 853x—11 081，在 浓度为0.08 mg/mL～4.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.998 8，方法检出限为0.002 g/kg。

图1 标准曲线

2.2 样品检测结果

我国规定，饼干、面包等食品中甜蜜素的最大使用量为0.65 g/kg。此次实验共检测27份样品，其中25份检出值范围低于0.002，2份检出值范围0.002～0.379 g/kg，检出率7.41%，超标数0，合格率100%。结果表明，此次收集的27份样品中甜蜜素的含量均未超标，具体见表1。为使实验更加精确，取1份不含甜蜜素的空白样品平行测定6次，相对标准偏差RSD为1.41%。

表1 样品检测结果

2.3 加标回收试验

分别在3份不同的样品中加入甜蜜素标准溶液进行加标回收试验，每一份样品中各加入1种不同浓度的甜蜜素标准溶液，其回收率在85.2%～99.7%，具体见表2[4]。

表2 加标回收率实验结果

3 结论

本文采用气相色谱法检测周口市售饼干、面包等食品中甜蜜素含量，共检测27份样品，其中检出数为2，检出率7.41%，检出值范围0.002～0.379 g/kg，超 标 数0，合格率100%，且样品回收率在85.2%～99.7%。结果表明，气相色谱法操作简便、快捷，准确率高，适合饼干、面包等食品中甜蜜素的检测。