□ 周 延 王一婷 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院

环境中潜在的重金属污染会随着动植物的生长慢慢富集在其组织中，这些重金属以食物的方式进入人体，之后在肾脏中累积，并且无法排出，也无法降解。因此，监控食品中重金属含量对人们的健康显得尤为重要。以铅为例，利用原子吸收分光光度法测定铅含量。对其测定结果是否在可控范围内进行分析，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。本文根据《化学分析实验室内部 质量控制指南—控制图的应用》（CNAS—GL027:2018）中的要求选用了X—S控制图，即平均值—标准偏差控制图[1]，来监控实验室中原子吸收分光光度法测定铅元素的系统误差与随机误差，并对其影响因素进行分析。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

原子吸收分光光度计AAnalyst800（美国PE公司）、屹尧科技全能型微波消TOPEX+（上海屹尧公司）、硝酸GR（德国默克公司）、铅单元素标准溶液（浓度：1000μg/mL；编号：GBW08619；中国计量科学研究院）。

1.2 质控样品来源

随机抽取茯砖茶样品8个独立包装作为此次试验的质控样品，将8个独立包装样品粉碎均质，依据《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）[2]中第一法进行测定（分别做平行样），将所有测定结果的平均值作为此次质控样品的指定值。

1.3 测试原理

均质好的试样在微波消解后，经石墨炉原子化，在波长为283.3 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。[2]

1.4 测试过程

称取混匀后的试样0.2 g（精确至0.000 1 g）于微波消解罐中，加入5mL浓硝酸，将试样进行消解。消解程序完毕冷却后取出消解罐，在电热板上于160 ℃赶酸至1 mL左右。消解罐放冷后，将消化液定容至10 mL容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。

2 结果与分析

2.1 控制图的绘制

按照上述样品处理过程，连续测定质控样品39批，共累积39个结果，计算结果的平均值（X）和标准偏差（SD）。最后以质控样品的39组结果的平均值为中心线，以X±2SD为上、下警戒限，以X±3SD为上、下行动限绘制控制图。控制图中可以直接观察到结果的变化趋势，并可以监控到是否有数据失控。质控样检测数据见表1，质量控制图见图1。

表1 茯砖茶中铅测定数据（n=39）

图1 茯砖茶中铅的质控图

2.2 数据状态判断

本文依据《实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能》（GB/T 27407—2010）[3]对图1的数据进行分析，以此来判断测量系统状态的变化是否失控。任一结果超出上、下警戒线表明测量系统失控，图1中未出现此情况。此外，出现以下情况之一，则表明测量过程有可能失控：①连续3点中有2点落在中心线同一侧的上、下警戒线以外；②连续5点中落在中心线同一侧的X±SD以外；③连续9点或更多点落在中心线同一侧；④连续7点递增或递减。上述4种情况，图1中均未出现。表明此次测量结果均未失控。

3 结论

开展实验室内部质量控制是发现实验系统误差的有效方法。本实验室对茯砖茶中的铅检测进行质控，制作控制图。运用实验室质量控制规则对测量系统的性能进行监控，来达到对实验室铅项目检测能力有效的指导作用[4]。质量控制图是根据统计学原理设计的，实验室应及时观察质控图是否出现异常，对异常的结果进行分析，并且要具备解决异常的能力。控制图与盲样考核等其他控制方法相比，其结果一目了然，过程简单、费用低[5]。因此，在日常检验工作中运用质量控制图对检测数据进行监控，对检测结果做出分析，对异常结果及时纠正，降低系统误差、偶然误差对结果的影响，从而保证实验室检测系统的稳定。