李　梁，程秀峰，杨尚雄，罗 章，刘振东

基于低场核磁共振的热风干燥猕猴桃切片含水率预测模型

李梁，程秀峰，杨尚雄，罗 章※，刘振东

（西藏农牧学院食品科学学院，林芝 860000）

为研究猕猴桃切片热风干燥过程中水分迁移规律，该试验通过对猕猴桃切片进行热风干燥，考察不同干燥温度（70、80、90 ℃）、切片厚度（3、4、5 mm）下的干燥特性。试验采用直接干燥法测定含水率，运用低场核磁共振技术（Low-Field Nuclear Magnetic Resonance，LF-NMR）分析热风干燥过程中猕猴桃切片内部水分分布状态与变化规律，建立动力学模型，验证并预测。结果表明：猕猴桃切片热风干燥开始为外部控制，随后属于内部扩散控制，水分有效扩散系数范围为1.58×10-7～4.18×10-7m2/s，扩散效率随温度升高而增大。升高温度能显著提高猕猴桃干燥速率，可加快结合水、不易流动水以及自由水的迁移。自由水和结合水先于不易流动水发生变化，自由水含量在干燥前期逐渐下降，此过程中不易流动水和结合水含量均表现为先升高后降低的趋势。当自由水被脱除后，不易流动水和结合水含量依次达到最大值；此后，随着干燥的进行，不易流动水逐渐被脱除，此时结合水含量开始下降直至干燥结束。整个干燥过程中，猕猴桃切片部分自由水先转化为不易流动水和结合水，结合水与不易流动水相互转化，循环往复伴随整个干燥过程。以干燥过程中的自由水、结合水、不易流动水的核磁峰值总和、切片厚度和干燥温度为自变量，猕猴桃切片含水率为因变量，进行多元线性回归分析，建立含水率预测模型，模型的拟合优度为0.982。结果表明，低场核磁共振技术结合数学模型可用于描述猕猴桃切片热风干燥过程，可实现对猕猴桃切片干燥过程中含水率的快速、无损检测，研究结果可为猕猴桃热风干燥工艺和过程设计提供理论依据。

热风干燥；模型；猕猴桃；水分迁移；低场核磁共振

0 引 言

猕猴桃（Yangtao kiwifruit）原生于中国，含有丰富的矿物质和维生素等营养成分[1]，被誉为“水果之王”，具有预防心血管疾病、促进新陈代谢和延缓衰老等功效[2-3]。由于猕猴桃采摘后易变软腐烂，因此，研究猕猴桃采后贮藏保鲜与加工技术很有必要。干燥能够有效延长水果保存期，通过干燥来实现猕猴桃切片水分活度及含水率的降低，可抑制微生物的增长繁殖及降低酶活性，防止猕猴桃腐败变质，有利于降低猕猴桃的贮藏和运输成本。侯培军等[4]、魏丽红等[5]、宋一凡等[6]、周旭[7]分别采用热风、真空冷冻、CO2-低温高压渗透膨化和射频技术加热等干燥方式对猕猴桃进行干燥试验研究。其中，热风干燥速度快、操作方便、成本较低，是目前干制加工生产中广泛应用的干燥方法[8]。

低场核磁共振（Low-Field Nuclear Magnetic Resonance，LF-NMR）技术作为一种高效、迅速、新型的检测方法，能够通过弛豫时间变化分析出水分子迁移变化的规律[9-12]。利用低场核磁共振(Carr-Purcell-Meiboom- Gill，CPMG)序列可以测得弛豫时间及相对应的质子密度，并有效进行反演[13-15]。利用LF-NMR技术可以分析农产品、食品加工以及贮藏过程中的水分状态[16-20]。王姝雯等[21]通过研究不同干燥过程中预糊化黑米的水分变化规律，确定预糊化黑米最合适的干燥温度。白喜婷等[22]探究全蛋液双频超声真空干燥与水分迁移规律，确定全蛋液最佳的干燥方式。周四晴等[23]发现怀山药远红外干燥过程中的水分迁移规律，建立了最佳薄层干燥模型。这些研究都表明利用LF-NMR方法确定农产品及食品加工和贮藏过程中水分状态的可行性。

多元线性回归（Multiple Linear Regression，MLR）模型是一种精度高、效果好的化学计量学方法，是预测含水率的有效方法之一[24]，但在果蔬干燥中很少用到。在解决实际问题中，一个变量往往受多个因素的影响。本试验猕猴桃切片干燥过程中的含水率，除了受干燥温度的影响外，还受切片厚度、干燥时间等多种因素的影响。

物料内部的水分迁移规律研究一直以来都是干燥的重难点之一，本文利用LF-NMR研究猕猴桃切片在不同干燥温度和不同切片厚度下的内部不同状态水的水分迁移规律，利用干燥曲线揭示其干燥的基本规律，确定猕猴桃切片合适的干燥温度。通过多元线性回归探索含水率与低场核磁共振技术水分子弛豫特性的关系，对未知样品中的水分做出预测。本研究为揭示物料干燥过程中内部水分迁移规律，并预测含水率提供参考，为优化猕猴桃切片干燥工艺及保藏、加工方式提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料

猕猴桃采购于陕西眉县，品种为徐香，选择新鲜幼嫩，果体完整，大小一致，无霉烂，无破裂，无机械伤果实，初始含水率为82%。

1.2 仪器与设备

YP1201N电子天平：上海精科天美科学仪器有限公司；101-2型恒温干燥箱：普瑞赛斯仪器有限公司；NMI20-015V-I型核磁共振成像分析仪：苏州纽迈分析仪器股份有限公司。

1.3 试验及方法

1.3.1 样品的制备及处理

取厚度为3、4、5 mm的猕猴桃切片去皮后，取大约为9 mm×40 mm的猕猴桃切片，放称量纸中用电子天平进行称量。根据预试验，在3种不同厚度的条件下，分别用70、80和90 ℃的温度进行恒温热风干燥试验，干燥过程中每隔10 min取样快速称取质量，直至连续3次质量不再发生变化后停止称量，每次都用低场核磁共振技术进行检测，每组试验做3次重复。

1.3.2 低场核磁检测

参数设置：样品温度稳定在32 ℃后，利用分析软件FID（Free Induction Decay）脉冲序列矫正初始系统参数[25]。多脉冲回波序列CPMG参数设为：主频21 MHz，偏移频率305 468.85 Hz，90°脉冲时间13s，180°脉冲时间26s，重复采样等待时间400 ms，累加次数64，回波时间0.18 ms，回波数12 000，模拟增益20.0 dB，数字增益3 dB。

检测方法：因为检测信号的幅值需要更加稳定、数据准确，每一次样品重复3次进行检测[26]。干燥样品取出后首先进行迅速称量，然后将其放入15 mm口径的检测管中，检测管内高度控制在40 mm以下，按照测量流程将其放进低场核磁共振仪器进行检测。将所测得的横向弛豫时间2频率图像经过软件反演即可得到反演谱图。

1.3.3 多元线性回归模型建立

所有的猕猴桃样品干燥数据分为校准集、验证集2组，取70 ℃和3 mm、70 ℃和5 mm、80 ℃和4 mm、90 ℃和3 mm、90 ℃和5 mm的样品作为校准集，用来建立预测模型。70 ℃和4 mm、80 ℃和3 mm、80 ℃和5 mm、90 ℃和4 mm的样品作为验证集，用来评价预测模型的准确性。取校准集猕猴桃样品的核磁数据作为自变量，含水率作为因变量，用Stata 14数据分析软件对数据进行拟合分析，取验证集猕猴桃样品的核磁数据代入MLR预测模型，得到验证集中猕猴桃切片含水率的预测值。

1.4 计算公式及方法

1.4.1 干基含水率

参照GB5009.3-2016《食品中水分含量的测定》，采用直接干燥法测定猕猴桃切片含水率，按照式（1）进行计算

式中为物料含水率，%；为物料的质量，g；m为物料干燥后的质量，g。

1.4.2 干燥速率

其计算公式为

式中D为干燥速率，%/min；M1为1时刻的含水率，%；M2为2时刻的含水率，%。

1.4.3 水分比

式中M为时刻物料的水分比；M为物料在时刻的含水率，%；0为物料在初始时刻的含水率，%；M为物料平衡时含水率，%。

1.4.4 水分有效扩散系数

通过Fick定律，计算猕猴桃切片在干燥过程中水分有效扩散系数公式为

式中D为水分有效扩散系数，m2/s；为物料厚度，m；为迭代数。

其简化形式为

两边取对数后可以写为：

所以斜率为

利用Origin Pro 9.0软件对所得到的不同条件下lnM与统计和线性拟合，求出斜率，并进一步计算D。

2 结果与分析

2.1 干燥特性

猕猴桃切片在不同温度下干燥过程中的水分比和干燥速率随时间的变化曲线如图1所示。以3 mm切片猕猴桃样品在不同温度下的水分比及干燥速率曲线为例，由图可知，同一厚度猕猴桃切片，温度升高，干燥速率加快；不同含水率下，切片越薄，其饱和前的蒸汽量越高，干燥能力相对就越强[27]，所以提高热风温度和减小切片厚度有益于增加水分传递的速率。由图1可知，干燥速率呈迅速增大的趋势，随后干燥速率逐渐减慢，干燥逐渐由表面气化转变为内部扩散。在后期阶段，干燥速率逐渐减小，因为水分扩散的阻力增加，导致水分迁移速率减小[28]。

图1 3 mm切片猕猴桃样品在不同温度下的水分比及干燥速率曲线

2.2 干燥过程中内部水分分布状态与迁移规律

2.2.1 横向弛豫时间反演谱

根据多次试验结果可知，在不同温度及厚度下猕猴桃切片的2谱相似。由图2猕猴桃切片样品的2反演图谱可知，3种波峰即对应3种水分状态，进而得到各个横向弛豫时间范围，其中自由水的横向驰豫时间23>100 ms、不易流动水22为10～100 ms、结合水21为1～10 ms。为了逐一对不同状态含水率进行分析，3种形式的含水率分别表示为自由水23、不易流动水22、结合水21[29]。

图2 不同厚度猕猴桃切片样品T2反演图谱

由图3（以90 ℃下厚度为5 mm为例）猕猴桃切片的2图谱可以看出，随干燥过程的进行，图中的峰都不断减小，位置向结合水峰偏移。因为自由水的自由度大于不易流动水以及结合水，所以自由水最先被脱除，不易流动水以及结合水在随后的干燥过程中也随之逐渐被脱除[30]。除此之外，3种状态的水分峰值面积均不断减小，且前期降低的快，后期降低的较慢，甚至不变。为了研究各个状态水分的迁移规律，对各状态水分峰面积（自由水23、不易流动水22、结合水21）进行分步研究。

图3 90 ℃下厚度5 mm猕猴桃切片的T2反演图谱

2.2.2 自由水水分状态

图4为不同温度下不同厚度猕猴桃切片的自由水峰面积23随时间的变化曲线，由图4可以看出，在70、80和90 ℃热风干燥温度下，同一温度的不同厚度相比较，厚度为3 mm的切片的自由水最先脱除，厚度为5 mm的切片的自由水最后脱除。在3、4和5 mm切片厚度的条件下，同一厚度的同温度进行比较可以发现，在任何一个厚度的条件下，90 ℃下自由水最先脱除，70 ℃下自由水最后脱除。这是由于切片越薄和温度越高，在干燥过程中表面的水分气化，物料由内到外形成的水分梯度较大，内部自由水扩散到表面的速率较快[31]。所以，随着热风干燥温度的升高和猕猴桃切片厚度的变薄，猕猴桃内部脱去自由水所需的时间明显减少。

图4 干燥过程中3种不同温度和厚度下的猕猴桃切片自由水峰面积变化曲线

2.2.3 不易流动水水分状态

图5为不同温度下的不同厚度猕猴桃切片不易流动水峰面积22随时间的变化曲线。由图5可以发现，不同干燥温度和不同厚度条件下不易流动水的峰面积22均呈现先增大再减小的变化趋势。在3 mm厚度的猕猴桃切片中，不易流动水在70、80和90 ℃时分别经过50、40和30 min时升高到最大值。在4 mm厚度的猕猴桃切片中，不易流动水在70、80、90 ℃时分别经过60、50、40 min时升高到最大值。在5 mm厚度的猕猴桃切片中，不易流动水在70、80、90 ℃时分别经过70、60、50 min时升高至最大值。因为随干燥逐渐进行，自由水状态由无序逐渐变为有序，由分散逐渐变为成簇，不易流动水逐渐由部分自由水转变而成，继续干燥下去，猕猴桃内部物质被酶逐渐分解，结合水中的一部分也变成了不易流动水[32]。随着干燥的不断进行，内部水分扩散逐渐进行，不易流动水越来越少[33]。

图5 干燥过程中3种不同温度和厚度猕猴桃切片不易流动水峰面积变化曲线

2.2.4 结合水水分状态

由图6干燥过程中结合水的变化可知，随着干燥的不断进行，在各个温度和厚度中，结合水的峰面积21先增后减。当3 mm猕猴桃切片在70、80、90 ℃温度时，分别在60、50、40 min时21增至最大；当4 mm猕猴桃切片在70、80、90 ℃温度时，分别在70、60、50 min时21最大；当5 mm猕猴桃切片在70、80、90 ℃温度时，分别在80、70、60 min时21最大。在干燥前期，扩散能力和自由水动能都不断增强，猕猴桃内部一些有机物与部分自由水互相结合，从而导致结合水含量增多[34]。干燥后期猕猴桃内部一些物质被酶分解，结合水随之变成不易流动水，进一步被脱除导致含量减少。

图6 干燥过程中3种不同温度和厚度猕猴桃切片结合水峰面积的变化曲线

对比结果可知，同一温度不同厚度的猕猴桃切片厚度越大，不同的水分状态所能达到的峰值越大。同一厚度不同温度的猕猴桃切片温度越高，各种水分状态最先达到峰值。在整个干燥过程中，所有切片下的猕猴桃切片的部分自由水分别转化为不易流动水和结合水，随后，结合水转化为不易流动水、不易流动水变为结合水，这些往复变化伴随着整个干燥过程。

2.3 水分有效扩散系数计算和模型拟合结果与分析

2.3.1D水分有效扩散系数的计算

由表1可得，在70、80、90 ℃的3个干燥温度下，3 mm厚度的D由1.58×10-7m2/s增至1.95×10-7m2/s；4 mm厚度的D由1.68×10-7m2/s增至3.64×10-7m2/s；5 mm厚度的D由2.80×10-7m2/s增至4.18×10-7m2/s，因此水分扩散系数D受温度和厚度的影响。扩散效率随着温度升高而增大，在实际的生产加工上，加工效益可通过升高温度和降低切片厚度来提高。

表1 模型拟合及水分有效扩散系数

注：MR为水分比，为时间，min。

Note: MR is moisture ratio,is the time, min.

2.3.2 干燥动力学模型

根据不同干燥条件下的猕猴桃切片自由水峰面积23、不易流动水峰面积22和结合水峰面积21随干燥时间的变化规律分别建立动力学模型。通过研究所得数据可以发现，不同温度不同厚度条件下的自由水、不易流动水和结合水3种水分的变化是经典非线性函数，不能进行线性拟合。通过Origin Pro 9.0分析软件对3种状态水分的变化数据进行曲线拟合，从而得到3种状态水分随干燥时间变化的动力学模型回归方程及其参数。

由表2可知，厚度为4 mm的切片在90 ℃干燥温度下自由水峰面积23、不易流动水峰面积22随干燥时间变化的动力学模拟回归方程的决定系数2分别为0.997和0.999，在70 ℃干燥温度下结合水峰面积21的2最大为0.993，其对应的回归方程拟合度最高。所以猕猴桃切片热风干燥过程中任意时刻的水分变化及其分布能用该模型较为准确地预测，可为有效提升产品干燥质量以及不同水分状态和不同时期的水分分布情况在整个过程中干燥过程中的变化提供数据参考。

表2 3种温度条件下不同厚度猕猴桃切片的不同状态水分随时间变化的动力学回归方程和模型参数

注：表示不同干燥温度条件下的对应的23、22或21值；为干燥时间，min。

Note:represents the corresponding23、22or21values for drying conditions at different temperatures;is Drying time, min.

2.3.3 模型验证

为了检验模型的准确性，通过3组平行试验，在建模集以外2组数据中随机任选1组进行模型验证，将不同试验条件下核磁信号测得的峰值与动力模型预测的峰值进行比较[35]。分别取自由水、不易流动水、结合水模型2值最大的试验值与预测的理论值进行比较，如图7。

图7 猕猴桃切片三种水分状态模型验证

由图7可以看出，猕猴桃切片在不同厚度与不同干燥温度下所得的峰面积实际值与动力学模型预测的理论值接近，自由水、不易流动水和结合水模型的预测P分别为0.988、0.971和0.901，预测均方根误差RMSEP分别为0.026、0.019和0.022。这说明不同状态水分随时间变化的的动力学模型能够较准确地反应猕猴桃干燥过程中各种水分的变化，能对猕猴桃干燥过程水分的变化进行预测。

2.4 利用MLR模型预测猕猴桃切片的含水率

2反演图谱能直观地反映猕猴桃切片中水分子的存在形式及分布状态，但不能根据弛豫图谱对样品中的水分进行定量分析。MLR模型可以准确地预测含水率[24]，多组分弛豫图谱中信号峰的积分面积与样品中所包含的氢质子数有关[36]，因此可通过建立峰面积与含水率关系MLR模型对猕猴桃切片中的含水率定量分析。

选择干燥过程中自由水、结合水、不易流动水核磁峰值总和、厚度、温度和时间，基于多元回归分析建立猕猴桃切片含水率动力学模型：

=48.390 6+0.000 948 71−1.122 1492−

0.055 345 93−0.401 576 6（8）

式中为猕猴桃切片的含水率，%；1～3分别为自由水、结合水、不易流动水核磁峰值总和、厚度和温度。所建立的猕猴桃切片多元回归模型的拟合优度即决定系数为0.982，模型的复测定决定系数为0.968，显著性统计量（Significance）值为0.008，小于显著性水平0.05，所建立的猕猴桃切片含水率回归方程回归效果显著。

由图8可以看出，MLR校正集相关系数C为0.995，说明实测含水率与预测含水率有较好的相关性，RMSEC为0.36 %，说明模型有较高的预测精度。MLR验证集结果表明，实测含水率与预测含水率相关系数P为0.981，RMSEP为0.51 %，这说明低场核磁结合MLR模型能够较准确地反映猕猴桃切片在热风干燥过程中含水率的变化，能对猕猴桃切片干制过程进行预测。

图8 猕猴桃切片MLR模型建立和验证的散点分布图

3 结 论

1）猕猴桃切片热风干燥过程中，温度和厚度对其干燥特性均有影响；干燥温度越高和切片厚度越薄，则干燥时间越短。自由水、不易流动水和结合水为猕猴桃内部存在的3种水分状态。在不同厚度下提高恒温热风干燥温度和同一温度下降低猕猴桃切片厚度，可以提高干燥速率。

2）厚度为4 mm的切片在90 ℃自由水峰面积23、不易流动水峰面积22随干燥时间变化的动力学模拟回归方程的决定系数2分别为0.997和0.999，在70 ℃结合水峰面积21最大为0.993，其对应的回归方程拟合度最高。在3种水分状态变化过程中，同一温度不同厚度的猕猴桃切片厚度越大，不同的水分状态所能达到的峰值越大。同一厚度不同温度的猕猴桃切片温度越高，各种水分状态最先达到峰值，水分减少的速率越快。在整个干燥过程中，所有切片下的猕猴桃的部分自由水分别转化为不易流动水和结合水，结合水转化为不易流动水、不易流动水转化为结合水，这些往复变化伴随着整个干燥过程。猕猴桃切片的热风干燥是降速干燥，70、80、90 ℃ 3种不同干燥温度下，有效水分扩散系数D随干燥温度的升高而升高、切片厚度的增大而增大。

3）基于含水率与各种水分状态的峰面积和关系建立多元线性回归模型对猕猴桃切片的含水率做了定量检测，预测结果R为0.981，RMSEP为0.51 %，所以运用核磁数据可以实现猕猴桃切片含水率预测，进而通过多元回归分析建立猕猴桃切片干燥过程中含水率动力学模型，从而实现在干燥过程中对猕猴桃切片含水率的实时监测。综上所述，低场核磁共振技术结合数学模型可用于描述猕猴桃切片热风干燥过程，研究结果可为猕猴桃热风干燥工艺和过程设计提供理论依据。

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Model for predicting the moisture content of kiwifruit slices during hot air drying based on low-field nuclear magnetic resonance

Li Liang, Cheng Xiufeng, Yang Shangxiong, Luo Zhang※, Liu Zhendong

(,&,860000,)

An experiment has been designed to investigate the drying features of kiwi slices with the thickness of 3, 4, 5 mm, during hot-air drying at different drying temperatures (70, 80 and 90 ℃), in order to understand the internal migration of moisture in the drying kiwi slices for the food production. A low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) method was used to characterize the internal distribution of moisture and its change rules in the drying kiwi slice during hot-air drying. The moisture in kiwi slices was also determined according to the national standard GB5009.3-2016 “Determination of moisture in foods”. A dynamic model was then established based on the obtained moisture-time data that verified and predicted in this experiment. The results indicated that the hot-air drying process of kiwi slices started with external control step, and then changed to internal diffusion control. The effective diffusion coefficient of moisture ranged from 1.58×10-7to 4.18×10-7m2/s, and the diffusion efficiency increased with the increase of temperature. The rise of temperature can significantly increase the drying rate of kiwi slices, and thereby accelerate the migration of combined water, immobilized water, and free water. Specifically, the free water and combined water changed before the immobilized water, and the content of free water gradually decreased in the early stage of drying. In this process, the contents of immobilized water and combined water both presented a trend of first increase, and then decrease. Upon the removal of the free water, the immobilized water and combined water successively reached the maximum. Thereafter, as the drying continued, the immobilized water was gradually removed, while the content of combined water started to decline until the end. The part of free water in kiwi slices was first converted into the immobilized and the combined water, which could be converted into each other, thereby to form a cycle reciprocates with the entire drying process. A multiple linear regression (MLR) model was established to quantitatively detect the moisture content in kiwi slices during the drying process. In this model, the correlation coefficient of prediction (R) and root mean square error of prediction (RMSEP) reached 0.981 and 0.51% respectively. In the NMR data, taking the slice thickness and drying temperature as the independent variables, and the moisture content of the kiwi slice as the dependent variable, a multiple linear regression analysis was carried out to establish a dynamic model of moisture content, where, the goodness of fit of the model was 0.982. The results demonstrated that the low-field NMR combined with mathematical model can be used to clarify the hot-air drying process of kiwi slices, in order to achieve rapid and non-destructive detection of moisture content during the drying process. The finding can provide a sound theoretical basis for the hot-air drying process to effectively improve the production design of kiwi slices.

hot air drying; models; kiwifruit; moisture transfer; low-field nuclear magnetic resonance

李梁，程秀峰，杨尚雄，等. 基于低场核磁共振的热风干燥猕猴桃切片含水率预测模型[J]. 农业工程学报，2020，36(10)：252-260.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.031 http://www.tcsae.org

Li Liang, Cheng Xiufeng, Yang Shangxiong, et al. Model for predicting the moisture content of kiwifruit slices during hot air drying based on low-field nuclear magnetic resonance[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(10): 252-260. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.031 http://www.tcsae.org

2019-11-23

2020-05-07

食品保藏原理课程建设项目（502219031）；西藏自治区特色农产品加工与贮藏团队项目；西藏农牧学院食品科学与工程学科建设（502218009）；中央支持地方高校改革发展项目-2018年农畜加工关键技术研发（503118004）；中国农业大学对口支援西藏农牧学院项目（2019TC154）

李梁，讲师，研究方向为高原特色农产品加工。Email：jwllok@sina.com

罗章，藏族，教授，研究方向为高原特色农产品加工。Email：luozhang1759@xza.edu.cn

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.031

TS255.36

A

1002-6819(2020)-10-0252-09