任 鹏

（比亚迪精密制造有限公司，广东深圳 518116）

氧化锆陶瓷是一类先进的新型陶瓷材料，具有高硬度、耐高温、耐磨损和耐烧蚀等优良的性能，同时具有无电磁干扰，不具备磁性，接收信号能力强的特点。在众多的陶瓷材料之中，氧化锆陶瓷具备热稳定性好、隔热性好、膨胀系数可调、热导率低且其热膨胀系数与金属相近等优异性能。由于氧化锆陶瓷具有优良的综合性能，在微电子和手机通讯等电子工业领域中有着越来越广泛的应用。

氧化锆陶瓷用于微电子封装时，需要与其他材料连接。因此，需要对陶瓷进行金属化处理，以方便与其它的材料进行连接。目前，陶瓷金属化的方法主要有化学镀金属化、真空溅射法（PVD）金属化等。

氧化锆陶瓷的化学稳定性好，普通粗化药水很难粗化其表面，无法造成陶瓷表面微观粗糙，难以增大基体的表面积导致直接化学镀法形成的金属薄膜附着力不好。PVD 金属化虽可以形成附着力性能优异的金属薄膜，但耗时时间长，成本高昂。本实验采用PVD 法与化学镀法相结合的方法，先通过PVD 法形成铬铜打底层，然后采用化学镀法，在PVD 打底层的基础上镀铜镍金镀层。该方法既可形成附着力性能优异的镀层，又可节约成本。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料及试剂

PVD 镀铬铜打底的氧化锆陶瓷棒，陶瓷棒尺寸1.3mm * 1.3mm *3.6mm，PVD 铬的膜厚在0.1～0.3μm，铜的膜厚在1.5-～2.0μm。氧化锆陶瓷的成分如表1所示。

表1 氧化锆陶瓷主要成分（wt.%）

实验试剂：151 除油粉，PPC-530 化铜，ENCHEM M7-中磷化学镍，稀硫酸，活化剂，CIRCUM-BRITE807化学金，QP-100封闭剂。

1.2 实验工艺流程及方法

本实验主要有前处理，化学铜、活化，化学镍，化学金以及金保护等，具体工艺流程如图1所示。

图1 氧化锆陶瓷化学镀铜镍金工艺流程

其中，除油采用超声波除油，超声波设备为中山劲威超声波厂提供。除油时间为5min，主要是为了去除PVD 镀铜的氧化锆陶瓷棒表面的油污。酸洗的主要成分是10%的稀硫酸，主要目的是除去PVD 铜上的氧化膜，让后续可以镀上化学铜，酸洗时间3min。活化是使镀件表面形成一层具有催化活性的金属钯，为化学镀提供必要条件，使化学镀能自发进行，增加镀层结合力。本实验所用的活化剂是永星化工AD455活化剂，活化时间3min。

1.2.1 化学铜

化学镀铜的关键是配制化学镀铜溶液，本实验的化学铜溶液采用永星化工提供的药水，配方如表2所示。

表2 化学镀铜镀液组成

将配好的化学铜溶液进行空气搅拌以及过滤循环，加热到50℃，调节pH 至12.5。然后将已完成除油、酸洗的PVD镀铜氧化锆陶瓷棒放入槽液中施镀，施镀10min 后取出陶瓷棒，完成化学铜。过三联水洗后然后再进行酸洗，酸洗3min。酸洗后过三联水洗，然后进入化学镍槽。

1.2.2 化学镍

本实验的化学镍药水采用永星化工的NCHEM M7-R 中磷化学沉镍，开槽配制。如表3所示。

将配制好的化学镍槽液进行空气搅拌以及过滤循环，并加热到75℃，将pH 调至5.0。在此条件下，将经过活化处理的陶瓷棒放入化学镍槽里，15min 后取出，完成化学镍。

1.2.3 化学金

本实验的化学金药水采用永星化工的CIRCUM-BRITE807化学沉金药水，开槽配制。如表4所示。

表4 化学镀金镀液组成

将配制好的化学镍槽液进行空气搅拌以及过滤循环，并加热到88℃，将pH 调至6.5。在此条件下，将经过化学镍处理的陶瓷棒放入化学金槽里，60min 后取出，完成化学金。

1.2.4 金保护

为了保护金镀层不被氧化，提高镀层性能。在化学金之后进行金保护处理。本实验所用金保护剂为永星化工的QP-100封闭剂，浓度为100ml/L，温度为45℃，保护时间2min。

2 可靠性测试

2.1 膜厚测试

将做完化学镀铜镍金的陶瓷棒选取12pcs 进行膜厚测试。测试设备：X-RAY 膜厚测试仪

测试方法：每个产品测试三个点，结果取平均值

测试标准：铬层膜厚0.1～0.3μm；铜层总厚度在1.5～3μm；镍层厚度1～3μm；金层厚度大于0.5μm 为合格。

测试结果：检测结果如表5所示。12pcs 样品各金属层膜厚全部在要求范围内。

表5 膜厚测试结果（单位：μm）

2.2 拉拔力测试

将12pcs 做完化学镀铜镍金的陶瓷棒进行拉拔力测试。

（1）测试设备：拉拔力测试仪。

（2）测试条件：拉拔速度4mm/min。

（3）测试标准：铜丝断裂的最大载荷大于150gf，且镀层不脱离。

（4）测试结果如表6所示。12pcs 样品测试结果全部为铜线断裂，未见膜层脱落，且断裂的最大载荷均大于150gf。

表6 拉拔力测试结果

2.3 水煮测试

将12pcs 做完化学镀铜镍金的陶瓷棒进行水煮测试。

（1）测试设备：恒温水浴锅。

（2）测试条件：纯水，100℃，30min。

（3）测试标准：无明显腐蚀、起泡、麻点、开裂、变形等不良，用3M 胶带粘膜层不脱落。

（4）测试结果如图2 所示。12pcs 样品水煮测试无腐蚀、起泡、麻点、开裂、变形等不良，3M 胶带粘膜层无脱落。

图2 水煮测试结果

2.4 盐雾测试

将12pcs 做完化学镀铜镍金的陶瓷棒进行中性盐雾测试。

（1）测试设备：盐雾箱。

（2）测试条件：氯化钠5%±1%，35℃，24h。

（3）测试标准：外观无锈蚀、变色，镀层无起皮、鼓泡、脱落。

（4）测试结果如图3所示。12pcs 样品经中性盐雾测试24h后，镀层无锈蚀、变色，镀层无起皮、鼓泡、脱落等不良。

图3 中性盐雾测试结果

2.5 可焊性测试

将12pcs 做完化学镀铜镍金的陶瓷棒进行可焊性测试。

（1）测试设备：焊锡炉。

（2）测试条件：测试温度255℃，测试时间5s，JS-808C助焊剂。

（3）测试标准：在30倍显微镜下观看，针孔、不沾锡区域等缺陷不能集中于一处，且缺陷处所占面积不能超过测试面积的5%。

（4）测试结果如图4所示。12pcs 样品焊锡后，金属镀层区域均能够全部均匀沾锡，沾锡饱满，且放大30倍，无漏锡区域。

图4 可焊性测试结果

3 结论

本文针氧化锆陶瓷不易直接化学镀以及全PVD 金属化的缺点，提出新的工艺技术，先在氧化锆陶瓷上用PVD 镀铬铜层作为打底层，然后以此为基材进行化学镀铜镍金，并对产品进行可靠性测试，结果表明，在PVD 镀铬铜打底的基础上进行化学镀铜镍金，镀层性能优异，满足要求。

PVD 镀铬铜的基础上化学镀的工艺参数为：化学铜镀液pH 12.5，温度50℃，施镀时间10min；化学镍镀液pH5.0，温度75℃，施镀时间15min；化学金pH6.5，温度88℃，施镀时间60min。该条件下，产品各镀层厚度满足要求，Cu/Ni/Au 镀层具有良好的结合力、耐蚀性以及可焊性，且均能够达到标准要求。