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含银活性炭纤维敷料的制备及性能评价

2019-10-21熊亮

科技风 2019年23期

熊亮

摘 要:以粘胶纤维为原材料,在纤维表面以化学镀的方式引入银成分,最终经预处理、碳化和活化工艺后,制得了含银活性炭纤维敷料。结果表明,该敷料具有广谱抑菌性,良好的吸液性和生物相容性,作为敷料使用安全有效。

关键词:粘胶纤维;活性炭纤维;化学镀;敷料

Abstract:Using viscose fibers as raw materials,silver was introduced into the surface of the fibers by electroless plating.After pretreatment,carbonization and activation,the silver-containing activated carbon fiber dressing was prepared.The results showed that the dressing had broad-spectrum bacteriostasis,good liquid absorption and biocompatibility,and it was safe and effective to use as dressing.

Key words:Viscose fiber;Activated carbon fiber;Electroless plating;Dressing

活性炭纤维是上世纪六七十年代发展起来的一种新型高效吸附材料,它具有比表面积大、微孔丰富、孔径小且分布窄、吸附量大、吸附速度快等优点,在医疗卫生领域有着广阔的应用前景。活性炭纤维敷料作为一种新型伤口敷料,能够吸收大量渗液,保持伤口清洁并且创造一种有利于伤口愈合的湿润环境。然而,使用时间过长也容易滋生细菌,造成伤口感染。因此,赋予活性炭纤维抑菌性是提升其作为新型敷料附加值的关键。本文通过在活性炭纤维表面化学镀银,从而将银与纤维基体进行结合,从而赋予其抑菌功能,并对所制备的含银活性炭纤维进行了性能评价。[1-3]

1 材料与方法

1.1 仪器及材料

(1)主要仪器:电子天平、真空管式炉、鼓风干燥箱、脱水机、氮气瓶、真空干燥箱、恒温振荡器、红外快速干燥器、循环水式真空泵、恒温加热磁力搅拌器。

(2)材料或试剂:粘胶纤维、去油液、粗化液、活化液、磷酸二氢钠、水蒸汽、二氧化碳、氧气等,所用试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 含银活性炭纤维的制备[4]

(1)纤维表面处理:首先将粘胶纤维置于由5~15g/L的NaOH、30~60g/L的乙酸钠、30~60g/L的碳酸钠组成除油液中浸渍15min以除去其表面的油渍;然后将除油的纤维置于由1%高锰酸钾和10%的硫酸构成构成的粗化液中浸渍10min;最后,将粗化的纤维置于由0.2g硝酸银和1g的EDTA以及氨水组成的活化液中浸渍20~30min。

(2)化学镀银:首先,在1L蒸馏水中溶解40g葡萄糖,6g酒石酸以及10mL乙醇,并添加琥珀酸5g、硫脲0.002g、EDTA1.0g,充分搅拌使其溶解,记为溶液A。然后,将2g硝酸银与4g氢氧化钠溶于60mL蒸馏水,滴加氨水至沉淀完全溶解,记为溶液B。最后,将溶液B混入溶液A中,充分搅拌,并加入上述已经活化的粘膠纤维浸于其中,施镀60min。施镀后分析镀液中硝酸银和葡萄糖含量变化,补充添加差量并滴入氨水至镀液澄清以便于进行下组施镀。

(3)含银活性炭纤维敷料的制备:将施镀后的纤维用乙醇浸泡,清水洗涤数次,除去表面残留物。于5g/L的碳酸钠溶液中浸泡20小时,然后在120℃条件下脱水、烘干,然后将盐浸渍后的纤维置于管式炉中,在氮气保护下升温(升温速率10℃/min)至400℃炭化处理60min,之后继续升温(升温速率10℃/min)至900℃,并通入压力为0.5MPa的水蒸汽活化处理60min,从而获得含银活性炭纤维。所得活性炭纤维经针刺无纺布工艺加工成型、分切及包装灭菌即得持续抑菌功能的炭纤维敷料。

1.2.2 抗菌性能测试

分别准备好金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的菌液,浓度为3×105CFU/mL。将本文制得的含银活性炭纤维及对照样品(普通活性炭纤维)分别剪成约5mm×5mm大小的碎片,称取0.75g±0.05g作为一份试样,置于锥形瓶中,加入缓冲生理盐水,于121℃、103kPa灭菌20min。取出,冷却至室温,用移液枪分别吸取菌液5mL于上述灭菌后的锥形瓶中,24℃±1℃,300r/min振荡18h后,从每个烧瓶中吸取1mL±0.1mL试液,移入装有9mL±0.1mL 0.03mol/L PBS缓冲液的试管中,充分混匀。用10倍稀释法系列稀释混匀后,每个稀释倍数的试管分别吸液制作两个平板作平行样。室温凝固,倒置平板,37℃±1℃培养24h~48h(白色念球菌48h~72h),以稀释平板法进行菌落计算,每个样做三组平行实验。

1.2.3 细胞毒性试验

操作步骤如下:(1)纱布浸提液的制备:将材料浸提吸收10%胎牛血清的DMEM培养基饱和后再按0.1g/mL浸提,37℃浸提24h,浸提液作为供试品组;(2)细胞制备:复苏冻存L929细胞,传至2代后,制备1×104个/mL细胞悬液,加入至96孔板中每孔200μL,放置于37℃,5%二氧化碳培养箱中,培养24h;(3)加样:将培养好的细胞,弃去原培养液,PBS洗去死细胞,每孔加入200μL供试验品,每个样品三个平行;(4)检测:将(3)放置于37℃,5%二氧化碳培养箱中,培养24h后,采用MTT法检测细胞毒性。

2 结果与讨论

2.1 抗菌性能

将本文制得的含银活性炭纤维与普通活性炭纤维进行抗菌试验对比测试,其结果如下表所示:

从上表中可以看出,经过本文制得的活性炭纤维,由于纤维表面含银,较之于原先的普通活性炭纤维,赋予了该纤维较好的抗菌性能,并且这种抑菌具有广谱性。而普通活性炭纤维尽管振荡接触后其细菌深度并不高,但不代表其本身有抗菌性能,可能是由于部分细菌吸附于活性炭纤维表面而影响了测试结果。

2.2 吸液性能

以本文制备的含银活性炭纤维复敷料为试验组,市面普通活性炭纤维为对照组,测试其吸液性。称取一定质量在60℃恒温干燥至恒定质量的活性炭纤维W1,放入100ml蒸馏水中或100ml生理盐水(自制的0.9%NaCl水溶液)浸泡1h后,把其放入离心管中,离心管的底部用一些滤纸填充,以容纳离心抛出的液体,然后将离心管在1500r/min下离心20分钟,去除吸附在纤维与纤维之间的液体。取出离心后的纤维称其质量为W2。纤维对水和盐水的吸收率按(W2-W1)/W1比率来计算。[5-6]吸液性的大小如下表所示:

从上表结果中可以看出,含银活性炭纤维的吸液性能略低于普通活性炭纤维,这可能是因为纤维表面结构中被部分镀上的银影响了其微孔结构,对其吸液性能造成一定的影响,但影响不是很大,仍具有较好的吸液性能。

2.3 细胞毒性试验

将本文制得的抗菌止血纱布进行细胞毒性试验测试,并设置了5组平行测试试验,其结果如下表所示:

从上表细胞毒性的测试结果可知,本文制得的含银活性炭纤维无细胞毒性,具有良好的生物相容性,可安全有效地应用于临床中。

3 结论

本文研究了以粘胶纤维为原材料,将纤维表面经去油、粗化、活化等表面处理工艺,然后在纤维表面化学镀银,最后将纤维经预处理、碳化和活化工艺后,制得了含银活性炭纤维敷料,该敷料具有广谱抑菌性,并且在镀银后虽然对活性炭纤维表面微观结构造成一定的影响,但最终对产品的吸液性影响不大,而且生物相容性良好,可在临床上安全使用,值得推荐。

参考文献:

[1]陈水挟,刘进荣,曾汉民.几类载银活性炭纤维抗菌活性的比较[J].新型炭材料,2002,17(1):26-29.

[2]陈水挟,刘进荣,曾汉民.载银磷酸活化剑麻基活性炭纤维的抗菌性能研究[J].离子交换与吸附,2002,18(4):289-295.

[3]Suzuki M.Activated carbon fiber:Fundamentals and applications[J].Carbon,1994,32(4):577-586.

[4]李金龍,陈健,汪庆卫,等.化学镀银工艺对玻璃纤维性能影响研究[J].化工新型材料,2017(3):193-195.

[5]吴杰,吴海波,靳向煜,等.壳聚糖/黏胶水刺医用敷料的制备及其性能[J].东华大学学报(自然科学版),2014,40(3):276-281.

[6]房乾,王荣武,吴海波.海藻纤维针刺复合医用敷料吸湿透气性能的研究[J].产业用纺织品,2015(2):24-28.