谢飞鸿

（福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002）

脂肪是食物中具有很高能量的营养素，也是食品中三大营养素之一，食品中的脂肪含量是衡量食品营养价值高低的重要指标之一[1]。通过测定食品脂肪含量，可评估食品的品质、衡量食品的营养价值，在生产上对产品质量进行管控、生产工艺进行监督，在科研上，对探讨食品的储存方式是否恰当等都有重要的意义[2]。

脂肪含量是乳制品国家标准中的考核指标，随着国家对乳制品质量的重视[3]，GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中的碱水解法（第三法）应用比重也越来越大[4]，因此，提高此方法的检测效率成为了检测机构必须重视的问题[5]。另一方面，环境保护对实验室排放的要求也越来越严格，降低有机试剂的排放，减轻污染也是检测机构所关注的问题。为了提高检测效率，降低有机试剂排放，研究磁力搅拌液液萃取仪以及抽提泵在碱水解法测定脂肪过程中的应用具有一定现实意义。

本研究提供了一种磁力搅拌液液萃取仪及其制备方法，其中磁力搅拌液液萃取仪包括磁性搅拌组件、架体、多个抽提容器，每个抽提容器内均配置有硬币状磁性搅拌子。所述磁性搅拌组件设置于架体的中间位置且可以沿中心轴进行转动，多个抽提容器环绕磁性搅拌组件设置于架体上；磁性搅拌子能跟随磁性搅拌组件转动时的变化磁场进行转动，从而对抽提容器内的溶液进行搅拌。通过磁力搅拌液液萃取仪可以实现同步驱动多个磁性搅拌子转动对抽提容器进行搅拌，从而达到用机械代替人工搅拌，提高效率、环保节能的目的。

1 材料与方法

1.1 仪器和设备

磁力搅拌液液萃取仪：上海润誓仪器设备有限公司；

电子分析天平：BSA224S型（d=0.0001 g），赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；

鼓风电热恒温干燥箱：101A-1型，上海实验仪器厂有限公司；

电热恒温水浴锅：DK-S26，上海精宏实验设备有限公司。

1.2 试剂和材料

氨水：质量分数约25%；乙醇：体积分数95%；石油醚（沸程为30～60 ℃）；无水乙醚。

混合试剂：等体积混合乙醚和石油醚，现用现配；市售奶粉、炼乳、牛奶。

检测样品为市场随机抽查样本，其他试剂均购于国药集团化学试剂有限公司。

1.3 磁力搅拌液液萃取仪以及抽提泵抽提脂肪的测定方法

参照GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中的第三法——碱水解法[6]。

称样（固体试样加10 ml热水溶解）加2 ml氨水混匀，于65 ℃水浴中水解20 min，不时振摇，取出冷却，加10 ml乙醇混匀，再加入乙醚和石油醚，磁力搅拌液液萃取仪抽提脂肪，静置后，用抽提泵吸取上层清液，放入已烘干恒重的锥形瓶内，烘干，恒重。

其中应用磁力搅拌液液萃取仪以及抽提泵抽提脂肪的测定方法以下简称机械抽提，用国家标准GB 5009.6—2016（第三法）碱水解法抽提脂肪以下简称国标抽提。

2 应用机械抽提脂肪条件的确定

2.1 应用抽提泵抽提脂肪条件的确定

随机选取市售的一种样品（奶粉1）进行试验，参照GB 5009.6-2016（第三法）碱水解法[6]，在抽提脂肪的过程，应用抽提泵抽提上层清液，抽提泵转速量程为：0～350 r/min，经实验观察后，分别对抽提泵的6个不同的转速进行抽提实验，实验结果如图1。

图1 抽提泵不同转速的抽提时间

通过图1比对可以看出，转速为350 r/min时，抽提泵抽取速度最快，抽提所用时间最短，从实验过程观察发现此抽提速度在抽提上层清液的同时不会把杂质吸取，故抽提泵抽提脂肪的最佳转速为350 r/min。

相比国家标准的手动抽提脂肪，抽提泵抽提脂肪的速度得到巨大的提升，缩短实验时间，并且降低了抽提失误的概率。

2.2 应用磁力搅拌液液萃取仪测定脂肪含量的最佳试验条件的确定

选取2.1中所述的样品（奶粉1），通过测定脂肪含量过程中，磁力搅拌仪的转速、旋转时间以及抽提次数对抽提效率的影响进行研究，确认磁力搅拌液液萃取仪的最佳条件试验[7]。

2.2.1 转速条件的确定

磁力搅拌液液萃取仪转速量程为：0～1200 r/min，经肉眼观察后，选择6个带动待测液效果较好的转速段来进行比较。使用1.3中所述的方法，设置抽提泵转速为350 r/min，磁力搅拌旋转时间为10 min，抽提3次，分别对磁力搅拌仪的6个不同的转速进行抽提实验，实验结果如图2。

图2 磁力搅拌不同转速下抽提的脂肪含量

在实验过程中观察现象发现，转速为550 r/min时，带动样品的旋转速度是效果最好。转速偏低，样品虽被搅拌子然带动旋转，但是带动幅度小，脂肪不能完全释放；转速过高，搅拌子旋转时，无法带动样品同时旋转。图2实验结果也表明，转速550 r/min时，对脂肪的抽提最完全，故磁力搅拌抽提脂肪的最佳转速为550 r/min。

相比较国家标准的手动振摇，磁力搅拌液液萃取仪抽提脂肪降低人为失误以及人力成本。

2.2.2 磁力搅拌旋转时间的确定

为了测定磁力搅拌抽提脂肪最佳旋转时间，测定过程中选择6个时间点来进行比较。使用1.3中所述的方法，设置抽提泵转速为350 r/min，磁力搅拌转速为550 r/min，抽提3次，分别对磁力搅拌仪的6个不同的旋转时间进行抽提实验，实验结果如图3。

图3 不同旋转时间的脂肪含量

图3结果显示，磁力搅拌旋转时间到达4 min，脂肪含量就不再增加，故磁力搅拌旋转时间为4 min时，抽提脂肪已完全。旋转时间超过4 min，从现场实验观察来看会增加样品乳化的可能性，增加后续抽提上层清液难度，故磁力搅拌最佳旋转时间为4 min。

相比较国家标准的手动抽提脂肪，磁力搅拌液液萃取仪可同时多个样品进行磁力搅拌抽提脂肪，降低实验周期，提高工作效率。

2.2.3 抽提脂肪次数的确定

为了确定最佳抽提脂肪次数，测定过程中选择了5个抽提次数来进行比较。使用1.3中所述的方法，设置抽提泵转速为350 r/min，磁力搅拌转速为550 r/min，磁力搅拌旋转时间为4 min，分别对磁力搅拌仪的5个不同的抽提次数进行抽提实验，实验结果如图4。

图4 不同抽提脂肪次数的脂肪含量

表1 最佳条件下磁力搅拌测定的脂肪含量（单位：g/100g）

表2 机械抽提与国标抽提测定的脂肪含量的比较（单位：g/100g）

图4结果显示，抽提次数从第2次到第5次的脂肪含量基本不变，表明抽提脂肪2次时，脂肪已经完全抽提，故磁力搅拌最佳抽提次数为2次。

相比国家标准注明的抽提3次，从实验表明使用磁力搅拌液液萃取仪抽提次数可减少一次，缩短实验时间，降低实验成本，减少有机试剂的使用，也减少有机试剂的排放。

2.3 最佳实验条件的确定

通过四个不同条件下的测定实验，从图1、图2、图3、图4的数据可以得出，机械抽提脂肪在抽提泵转速为350 r/min，磁力搅拌液液萃取仪转速为550 r/min、旋转时间为4 min，抽提脂肪次数为2次条件下，为最佳实验条件。

2.4 重复性试验

在最佳条件下（2.3），准确称取2.1的样品（奶粉1）进行重复性试验，每份样品重复测定6次，测定的脂肪含量以平均值为计算结果。

国家标准要求，当样品中脂肪含量≥15%时,两次独立测定结果之差≤0.3 g/100g，从表1可以得出6个平行样之间结果之差都小于0.3 g/100g，符合国家标准要求。

3 机械抽提与国标抽提脂肪的结果比较及分析

为了验证机械抽提脂肪应用在碱水解法的准确性、稳定性以及广泛适用性，对市售的6种乳制品（含液态、固态等不同状态、不同脂肪含量的样品）进行重复性试验，在最佳实验条件下（即抽提泵转速为350 r/min，磁力搅拌液液萃取仪转速为550 r/min、旋转时间为4 min，抽提脂肪次数为2次），用机械抽提与国标抽提脂肪含量的测定进行比较分析，不同次数条件下的每份样品重复测定6次，脂肪含量以平均值为计算结果。

从表2中的奶粉1（样品同2.1）的数据比较可以得出，应用机械抽提测定脂肪含量的最佳实验条件抽提脂肪完全，最佳实验的条件成立。另外，从表2中6个样品的机械抽提和国标抽提脂肪实验数据比较，可以分析出机械抽提测定脂肪含量的方法，在最佳实验条件下，不管实验样品的状态是固体还是液体，实验样品的脂肪含量不管高脂肪含量还是低脂肪含量，实验结果都符合国家标准的误差，并且都有较高的准确性以及稳定性，因此该方法具有较高的使用价值。

4 结论

本文的磁力搅拌液液萃取仪测定脂肪含量的检测方法，具有高效，便捷，批量的特点，并且大大降低了实验人员与有害试剂的接触。通过磁力搅拌液液萃取仪的自动搅拌，让仪器代替了人工操作，在节约试剂、降低对实验室污染的同时，更节省了人力成本，提高了检验效率。同时辅助使用抽提泵，操作简单，提高效率，降低人力成本，从手动转为机械化以后，操作简单并且减少了人为操作的失误率。该方法结果与GB 5009.6-2016（第三法）碱水解法脂肪测定的方法进行比对，两者结果偏差较小，同时重复性结果满意。因此本方法在保证实验的准确性的同时，又能减轻污染，减少有机试剂用量，降低人力成本，对实验室的脂肪含量碱水解法的批量检测有着重要的意义。