张晶心，刘卫国，葛少博，周 顺

(西安工业大学 光电工程学院/陕西省薄膜技术与光学检测重点实验室,西安 710021)

微结构光学元件在光学系统中有着广泛的应用，在光学、机电、生物医学和国防科技等领域均显现出了重要的应用价值和广阔的发展前景[1-7]。其中，微金字塔结构作为微结构光学的分支，在光纤连接器中的微沟槽、液晶显示屏以及太阳能电池表面等[8-9]方面应用普遍。金字塔是满足有效折射率由上到下逐渐增大的陷光结构，可以增加光在微结构中传播的路径，从而达到减反射的作用[10]。

国内外研究学者针对金字塔微结构的制备方法及光学特性进行了系列研究，文献[11]针对硅太阳能电池倒金字塔结构进行湿法腐蚀制备和研究，结果发现其最低反射率在720 nm波长为1.8%，其平均反射率为75%。文献[12]提出一种利用氮化硅掩膜层在单晶硅表面制作统一的金字塔结构的关键技术，这种技术消除了氧化物刻蚀或酸蚀的预处理过程，改进了传统结构的制备过程。湿法刻蚀的方法制备微金字塔结构时，微结构尺寸难以精确调控[13]。基于此，文献[14]提出了一种单点金刚石车削结合纳米压印与电感耦合等离子体刻蚀技术，并在氮化硅薄膜中制备了微米级的薄膜微金字塔结构化薄膜。该制备方法成本低，效率高，利用微金字塔结构光局限效应的同时，结合了薄膜的干涉效应，将近红外波段(0.8～2.5 μm) 的反射率控制在1%以下。研究人员未对微金字塔结构进行近场光场调制特性研究，因此，本文提出采用一种新型微金字塔结构通过分束效应来实现对光场的调控，拟进一步发挥单点金刚石切削制备微金字塔结构的优势，通过调整切削方向，以期实现对微金字塔结构阵列底面角度的控制。基于此制备方法，针对制备的氮化硅微金字塔结构化薄膜的近场光场调制特性进行仿真分析与实验研究。根据1 000～2 500 nm波段的透射率检测结果，进一步分析微金字塔结构化薄膜底面角度的变化对透射率分布的影响。

1 实验条件及方法

1.1 材料的制备

薄膜微金字塔微结构化薄膜的制备流程如图1所示。利用单点金刚石车削(Simple Point Diamond Turning，SPDT)技术在铜模具上车削出金字塔结构，以车削出的金字塔铜模具作为硬模制备PDMS软膜。同时，利用等离子体增强化学气相沉积技术( Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD)在Si和B270玻璃基底上沉积厚度与微结构高度相当的SiNx薄膜，使用制作的聚二甲基硅氧烷(PDMS)软膜作为纳米压印模板，将结构压印在已旋涂环氧树脂的SiNx薄膜上，将压印得到的带有金字塔结构的样片进行刻蚀工艺，将金字塔结构从环氧树脂转移到SiNx薄膜上，最终得到SiNx薄膜金字塔结构。本文采用的制备方法以及实验参数与文献[14]中基本一致，唯一的区别为在制备底面角度变化的微金字塔结构化薄膜时，使用SPDT车削一个方向的V型微槽后，将工件旋转30°和45°，完成另一个方向的切削，即可制备底面角度变化的微金字塔结构阵列。

图1薄膜微金字塔结构化薄膜的制备流程

Fig.1 Fabrication process of the micro-pyramid array

1.2 实验方法

本文采用Lambda950设备，检测波长范围为250～2 500 nm，对制备的底面顶角分别为30°、45°和90°的金字塔结构进行透过率的检测。使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)对微结构表面形貌进行观测。

2 仿真设计

基于射线追踪方法，结合有限元的数值计算理论，对其光线传播的调制结果展开研究。通过探究可见光波透过不同高度、底宽尺寸的微金字塔结构化薄膜时光波的分布特点，探讨分布变化的规律。仿真设置了20 mm×20 mm的微金字塔结构化薄膜，如图2所示，入射光距离金字塔结构化薄膜顶端20 μm自上而下正入射到结构表面，分别选择高2 μm、底宽4 μm、底角90°(深宽比1∶2)，高3 μm、底宽6 μm、底角90° (深宽比1∶2)，高4 μm、底宽8 μm、底角90° (深宽比1∶2)及高4 μm、宽20.9 μm、底角45° (深宽比1∶5)四种尺寸的微金字塔结构化薄膜进行仿真试验。

图2 微金字塔结构化薄膜的仿真图Fig.2 Simulated pictures of the micro-pyramid array

3 结果及讨论

3.1 结构形貌测试及分析

不同结构尺寸的微金字塔结构化薄膜的SEM图如图3所示。经SEM检测，如图3(e)～3(l)，不同底角的SiNx微金字塔结构化薄膜的平均底宽尺寸分别为3.8 μm、7.5 μm，平均高度为1.7 μm、7.5 μm，结构的深宽比由设计的1∶2变为1∶2.2及1∶2.3。设计的底面角度可变的微金字塔结构高度为4 μm，30°顶角的菱形底面的长边设计为30.9 μm，10个单元结构的平均检测结果为28.1 μm；设计的45°顶角的菱形长边尺寸为20.9 μm，检测得到的平均尺寸为19.9 μm。底面尺寸的变化是由于角度的控制精度未达到设计需求，影响了切削结果。微结构的底角30°的微金字塔结构的高度为3.3 μm，45°角的微结构高度为3.1 μm，相对于设计的高度分别降低了0.7 μm与0.9 μm。深宽比的增加受两方面因素影响：① 纳米压印工艺存在约3%的交联收缩率；② 电感耦合等离子体刻蚀过程中，微金字塔结构之间尖端刻蚀效应的累积。刻蚀得到的金字塔结构得到了一致的复制转移结果，微结构形貌完整，尖端锐利。

3.2 近红外透射率检测及分析

图4为双抛Si基底、厚度为4 μm的SiNx薄膜与高度为4 μm、底角分别为30°、45°和90°的薄膜微结构的透射率谱线。在1 000～2 500 nm波段，Si基底的平均透过率为55%，SiNx薄膜的透过率在55%～70%之间正弦型振荡，微结构的透过率消除了薄膜的振荡效应，且底角为45°的微棱锥结构具有最高的透过率。

针对微金字塔结构透射率变化分析不同底面角度的微结构薄膜透射率高于SiNx薄膜的原因为：① 底角角度的变化，进一步增加了微棱锥结构的表面积，光波在棱锥内部多次反射，光波的传播路径被进一步增强，所以棱锥结构表现出比90°底角的微金字塔结构更好的陷光能力；② 三种微结构在相同的高度下，45°底角的氮化硅微金字塔结构化薄膜的深宽比大于相同高度的 30°底角的棱锥结构，更大深宽比造成了等效折射率更大的梯度变化，导致45°底角的棱锥结构比30°底角具有更优的减反射效果。可见，在1 100～2 500 nm的光谱范围内，底面角度为45°的微棱锥结构具有最高的透射率。

图3 不同结构尺寸的微金字塔结构化薄膜Fig.3 SEM of micro-pyramid array of different sizes

图4 Si基底、薄膜与不同底面角度的微结构的透射率谱线Fig.4 Transmittance of Si substrate,SiNx thin film and microstructure with different angles

在2 100 nm波长附近，微棱锥结构化薄膜也同样表现出明显的透射诱导增强效应。与之前深宽比均为1∶2的微金字塔结构化薄膜不同的是，底角30°的微棱锥结构(深宽比为4∶30.9)的透射极大值点出现在2 121 nm波长处，底角45°的微棱锥结构(深宽比为4∶20.9)的透射增强的位置红移至2 147 nm处。表明微棱锥结构的近红外透射诱导增强效应由结构的尺寸、比例所决定。近红外透射率增强的位置受微棱锥结构化薄膜的深宽比的影响。

3.3 散射特性检测及分析

当可见光波段光波透过不同尺寸的微金字塔结构化薄膜时，分析光波的分布特点，研究其分布规律。改变微结构阵列的底面角度，观察光波透过的分布与角度之间的关系。

3.3.1 尺寸变化对散射特性的影响

基于有限元分析的结果，搭建光路，使用具有高的输出稳定性，光谱的覆盖范围宽，可以发射320～2 500 nm连续光谱的溴钨灯作为光源，针对不同尺寸以及不同角度的微结构的散色特性进行检测。图5为不同尺寸的微金字塔结构化薄膜散射分布观测图。图5表明，微结构的尺寸越小，散射的光强度越大，符合米氏散射(Mie Scattering)理论[15]的描述。随着微结构尺寸的增大，散射的分布越来越连续。

3.3.2 微结构底面角度变化对散射特性的影响

图6(a)和图6(b)分别为微结构底面角度为45°和90°的微棱锥结构化薄膜散射分布观测图，结果表明微金字塔结构化薄膜光束散射的角度与微结构底面角度表现出一致性。

由图6可见，散射光的分布与微结构的底面角度具有一致性，图6(a)中单束光入射透过45°角微金字塔结构化薄膜光束传播方向结果呈现45°，图6(b)中单束光入射透过90°角微金字塔结构化薄膜光束传播方向结果呈现90°，光场能量沿微金字塔结构底面角度分布与仿真计算的结果相符。通过对微结构的尺寸以及底面角度的设计，可以实现对散射光的强弱、方向的控制。可见，氮化硅微金字塔结构化薄膜可以实现对光束传播方向与能量分布的调制，改变微金字塔结构的底面角度，可以让光波按照底角的设计传播，这一现象为微光电系统的光路设计提供了更广的自由度。

图5 不同尺寸的微金字塔结构化薄膜散射分布图Fig.5 The scattering graphs of the micro-pyramid array of different sizes

图6 不同底面角度的微棱锥结构化薄膜散射分布图Fig.6 The scattering graphs of the micro-pyramid array of different angles

3.4 分束特性仿真及分析

不同结构尺寸的微金字塔结构化薄膜对光波的散射结果如图7所示。由仿真结果可见，光波通过金字塔微结构化薄膜，被调制成4束光波沿不同的方向传播，图7(a)和图7(b)所示微金字塔结构尺寸不同，但具有相同的深宽比，光束分布仿真得到相同的光束散射角度。可见光束的传播方向与薄膜微金字塔结构的底面角度具有对应关系。设定的光源为0.66 μm波长的平面波，不考虑色散的结果，图7中光束的颜色表征透射光经过的时间。光束的长短表示在相同的时间2 ps内，光波传播的路径长短。该仿真结果表明微金字塔结构化薄膜对光波的透射调制作用，模拟了光波透过微结构的散射路径分布情况。如图7(c)和图7(d)所示，一束光波透过金字塔结构化薄膜被分为4束传播，且光束夹角分别为90°与45°。可见改变微金字塔底面角度，能量分布与结构底面角度保持一致。

图7光波透过金字塔结构化薄膜的光束分布仿真结果

Fig.7 The simulated distribution of the beams of the micro-pyramid array of different sizes

4 结 论

1) 本文将单点金刚石切削技术与传统微机电系统制备技术相结合，发挥单点金刚石切削制备微金字塔结构的优势，通过对切削方向进行调整，实现了氮化硅微金字塔结构化薄膜底面角度0°～90°范围的控制。

2) 根据1 000～2 500 nm波段的透射率检测结果，发现在2 100 nm波长附近，氮化硅微金字塔结构化薄膜表现出明显的透射诱导增强效应，且诱导增强的波段受到微棱锥结构化薄膜的深宽比的影响。

3) 通过对制备的氮化硅微金字塔结构化薄膜的近场光场调制特性进行仿真分析与实验研究，结果表明氮化硅微金字塔结构化薄膜可以实现对光束传播与能量分布的调制。

4) 氮化硅微金字塔结构化薄膜散射光的分布与微结构的底面角度具有一致性，与仿真计算的结果相符。通过改变微结构的尺寸以及底面角度，可以实现对散射光的强弱、方向的控制。