多花素馨总生物碱模拟胃液条件下清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成

2019-03-28吕祎彤罗琨映麻燕琴何婷婷

山东化工 2019年4期

吕祎彤，罗琨映，麻燕琴，张岚，何婷婷

(西北民族大学化工学院，甘肃兰州 730124)

多花素馨(Jasminum polyanthum Franch)为木犀科(Oleaceae)素馨属(Jasminum)植物[1]，又名素兴花、鸡爪花、狗牙花。多花素馨主产于中国四川、贵州、云南等地[2]，其气味芳香，有舒肝解郁、行气止痛、生津益气、养肝明目、排毒养颜及健胃消积之功效[3]。

1 仪器与材料

1.1 仪器

紫外-可见分光光度计(SPECORD-50型，美国安捷伦公司)、旋转蒸发仪(RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂)、超声清洗仪(SK8200LH，上海科导超声仪器有限公司)。

1.2 材料

多花素馨(购自安国市涵博堂中药材销售有限公司)，盐酸小檗碱对照品(上海源叶生物科技有限公司)1-萘胺(上海展云化工有限公司)，无水对氨基苯磺酸(上海中秦化学试剂有限公司)，N-1-萘乙二胺盐酸盐(天津光复精细化工研究所)，二甲胺(天津光复精细化工研究所)，其他均为国产市售分析纯。

2 方法

2.1 标准曲线的建立

精密称取盐酸小檗碱对照品0.0050g，用适量盐酸-甲醇溶液(1∶/100)溶解至25mL容量瓶中，待完全溶解后定容，摇匀，配置成浓度为0.2000mg/mL的盐酸小檗碱对照品贮备液。将对照品贮备液分别稀释成浓度为0.0010mg/mL、0.0020mg/mL、0.0040mg/mL、0.0060mg/mL、0.0080mg/mL、0.0100mg/mL、0.0200mg/mL的溶液，在358nm出测各溶液的吸光度。

2.2 多花素馨总生物碱的提取

精密称取多花素馨0.5000g，按料液比为1∶30的比例加入体积分数为85%的乙醇，超声提取45min后，在70℃的条件下水浴提取90min，得到多花素馨总生物碱的提取液。

2.3 模拟胃液的制备

模拟胃液A：称取2gNaCl，加去离子水溶解，加入7mL浓盐酸，加去离子水定容至1000mL。

2.4 亚硝酸盐清除率的测定-盐酸萘乙二胺法[4]

取5支25mL比色管加入模拟胃液A10mL，37℃下水浴10min后取出，分别加入浓度为0.0004mg/mL、0.0008mg/mL、0.0012mg/mL、0.0016mg/mL、0.0020mg/mL的样液2.0mL，加入5ug/mL的亚硝酸钠溶液2mL，分别37℃下水浴30min取出，立即加入0.4%对氨基苯磺酸2mL混匀，静置3～5min后分别加入1mL 0.2%的盐酸萘乙二胺溶液，加蒸馏水至刻度混匀，静置15min，在538nm下测吸光度A1，以去离子水代替亚硝酸钠做空白对照试验测吸光度A01，以去离子水代替生物碱溶液做空白对照试验测吸光度A02，亚硝酸盐清除率(%)=(A02+A01-A1)/A02。

2.5 亚硝胺阻断能力测定[5]

取5支25mL比色管加入模拟胃液A10mL，37℃下水浴10min后取出加入浓度为0.0004mg/mL、0.0008mg/mL、0.0012mg/mL、0.0016mg/mL、0.0020mg/mL的样液2mL，再加入1mmol/mL二甲胺溶液1mL，1mmol/mLNaNO21mL，蒸馏水稀释至刻度， 37℃下水浴1h，移液管移取1mL上述溶液加入到试管中，加入质量分数为0.5%的Na2CO3溶液0.5mL,于紫外分析仪上照15min,取出后加入质量分数为质量分数1.0%对氨基苯磺酸1.5mL，再加入质量分数为0.1%α-萘胺1.5mL，去离子水0.5mL，摇匀静置15min，在波长525nm波长下测吸光度A1，以去离子水代替亚硝酸钠做空白对照试验测吸光度A01，以去离子水代替生物碱溶液做空白对照试验测吸光度A02，亚硝胺阻断率(%)=(A02+A01- A1)/A02。