关 悦

（吉林省药物研究院，吉林 长春 130061）

黄芪甲苷作为归芪参胶囊的主要标志性成分，这一物质经黄芪提取而来，为结晶粉末状态，黄芪甲苷经服用后，可以增强免疫力，提高抗病能力[1]。

1 归芪参胶囊检验仪器及试剂

仪器准备上主要涉及到：①分析天平；②C18色谱柱；③蒸发光检测器；④高效液相色谱仪。试剂准备上主要涉及到：①山东禹王；②色谱纯；③乙腈；④部分市售分析纯。

2 归芪参胶囊功效成分含量测定

参照《中国药典》中相关内容对归芪参胶囊功效成分进行测定，测定黄芪颗粒含量，通过系统适用性试验及相关色谱条件进行[2]。色谱柱主要通过十八烷基硅烷键合硅胶进行充填，流动相选用水、乙腈，按照65：35的比例进行，参照黄芪甲苷峰对理论板数进行计算，通常情况下理论板数在4000及以上。在对照品溶液配制上，先取同等剂量的黄芪甲苷，并对照药品进行精密称定，之后加入甲醇，形成0.1 mg/mL溶液，以此作为对照品。在供试品溶液制备上，先取2.5 g本品装量差异内容物，对其予以仔细研磨，之后予以超声处理，处理时间通常控制在30分钟，之后称定，用水补充失去重量，摇匀后予以离心处理，量取续滤液25 mL，将水饱和正丁醇加入其中，震荡摇晃，每次提取25 mL，形成正丁醇提取液，通过氨试液进行洗涤，每次30 mL，之后将洗涤液取出，对正丁醇予以蒸干处理，得到溶解残渣，转移至5 mL量瓶内，通过甲醇予以稀释处理，摇匀即得。

3 归芪参胶囊功效成分属性考察

在归芪参胶囊属性考察上，选择无黄芪成分的溶液作为阴性样品，阴性供试品溶液制备方式与上述内容相同，取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各20 mL，在液相色谱仪中注入，记录色谱仪变化。结果发现，有效分离了黄芪甲苷的组分和供试品溶液组分，敷料不会对黄芪甲苷检测结果产生影响，这一检测方式的专属性良好[3]。

4 归芪参胶囊对照品线性关系考察

取黄芪甲苷对照品10 mg，置于25 mL量瓶内，经甲醇溶解后予以定容，制备对照品溶液（0.4 mg/mL），之后在量瓶中放入1 mL对照品、2 mL对照品、3 mL对照品、6 mL对照品、8 mL对照品，通过甲醇进行溶解之后，之后进行定容，形成0.04 mg/mL溶液、0.08 mg/mL溶液、0.16 mg/mL溶液、0.20 mg/mL溶液、0.32 mg/mL溶液，之后在供试品溶液中吸取20 μL，并在不同浓度溶液中各吸取20 μL，注入液相色谱仪中，对色谱图进行记录，参照峰面积对含量进行测定，以峰面积作为横坐标，进样量作为纵坐标，对回归方程进行计算，结果显示，在溶液浓度范围为0.04～0.32 mg/mL时，黄芪甲苷表现出良好的线性关系。

5 归芪参胶囊检验的回收率

在供试品溶液制备时，将本品装量差异内容物取出，经仔细研磨之后，将其等分成九份，每份1.3 g，之后每份均加入50 mL水和0.5 g对照品，称定其重量，通过超声处理，时间为30分钟，对重量进行再次称定，用水补充失去重量，之后摇匀，并进行离心处理，形成正丁醇提取液，通过氨试液予以洗涤处理，每次30 mL，共洗涤3次，之后取出洗涤液，将正丁醇液蒸干，通过甲醇溶解其残渣，置于量瓶内，通过甲醇予以稀释处理，摇匀即得。在对照品溶液制备上，取适量黄芪甲苷作为对照品，对其重量进行精密称定，制成浓度为0.1 mg/mL的溶液，即得。吸取对照品溶液20 μL，并吸取供试品溶液20 μL，注入液相色谱仪中，记录色谱图变化，对回收率进行计算。结果显示，九份标本回收率介于97～101%，说明检验准确度良好[4]。

6 结 语

经上述分析发现，归芪参胶囊功效成分及检验方法的线性关系良好，且溶液稳定性良好，具有较高的重复性和准确度，可以准确测定黄芪甲苷含量，所以可以作为评估产品质量的重要依据之一。