黄孟阳，李华健，张明宇，刘秉国*，杨玺，刘鹏

(1.昆明理工大学 冶金与能源工程学院，昆明 650093；2.云南省特种冶金重点实验室， 昆明 650093；3.云南省能源研究院有限公司，昆明 650550；4.复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明 650093)

草果(学名：Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie)[1]，是姜科，豆蔻属多年生草本植物，是药食两用中药材大宗品种之一[2]，草果作调味香料，也可以果实入药，具有温中健胃、消食顺气的功能[3]。草果90%作为香料主要应用于食品加工领域，只有10%应用于中药和其他领域。为方便储存，采摘的新鲜草果需要进行干燥处理。目前，草果的干燥主要有烘烤干燥和太阳光天然晾晒两种方式[4-6]。传统式烘烤干燥一般通过电烘箱或者烘房，需要严格掌握好烘烤温度和时间，干燥时间长，干燥效率低，物料内部干燥效果不好，容易引起变质，而太阳光天然晾晒则需要考虑气候、地理位置等因素，易被污染，干燥耗费时间长、大量耗费人工等。因此，需要一种高效、低耗、易控制的干燥方法解决传统干燥过程中的问题。

微波能是一种清洁能源[7]，根据材料电磁特性的不同，能够在其内部产生能量直接加热材料。微波加热[8,9]具有显著的选择性加热、内部加热、非接触加热等特点。本研究利用响应曲面法(RSM)考察了微波条件下各因素对草果脱水量的影响规律，以便为草果的微波干燥提供理论依据。

1 实验

1.1 实验原料及含水量测量

实验所用原料来自云南怒江某草果生产区，草果颗粒饱满完整，大小一致。草果含水量的测定依照GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》方法。通过上述方法测出本批草果的湿基含水量约为73.42%。

1.2 实验设备及方法

实验采用昆明理工大学非常规冶金教育部重点实验室自主研制的微波反应器，微波频率为2.45 GHz，功率为0～3 kW连续可调。固定功率为1.0 kW，物料量为40 g，将称量好的草果摆放在微波耐热陶瓷坩埚内，放入微波反应器中进行干燥。间隔一定时间后将草果取出，冷却后称重，然后再放入反应器中继续干燥，直至最后2次干燥称重差值小于0.1 g。多次重复实验取平均值后得到微波干燥曲线。

依据公式(1)计算每组试验的脱水量。

(1)

式中：η为干燥t时间后草果脱水量，%；M0为草果初始含水量，%；Mt为微波干燥t时间后草果含水量，%。

1.3 响应曲面法优化设计

在探索性实验基础上，选择微波作用时间、微波功率、物料量为自变量，脱水量为响应值，进行Box-Behnken优化设计，见表1。

表1 Box-Behnken方案设计的因素和水平编码值Table 1 The factors and coding values of Box-Behnken design

以草果脱水量为预测响应值的拟合模型方程[10]：

(2)

式中：λ为预测的响应值； α0为常系数；αi为线性系数；αii为二次方系数；αij为相互作用系数；χi，χj为实验因素。

2 结果与讨论

2.1 微波干燥实验

根据微波干燥实验，得到草果脱水量、含水量与微波作用时间的微波干燥曲线，见图1。

图1 微波干燥曲线Fig.1 The microwave drying curve

由图1可知，微波干燥前6 min干燥速率保持较高水平，因为微波干燥的加热均匀性的特点，草果表面和内部水分很快得到热量而迅速蒸发，在温度梯度、蒸气压梯度的共同驱使下快速向外蒸发；在6 min之后，内部的温度梯度、蒸气压梯度优势不再明显，草果细胞的干燥收缩使得向外扩散阻力逐渐增大，干燥速率明显下降。微波干燥草果过程整体呈现出降速干燥规律[11]，符合微波干燥的典型内部条件控制特征。

2.2 响应曲面模型及精确性分析

基于Box-Behnken(BBD)设计法获得的草果微波干燥设计方案和实验结果见表2。

表2 微波干燥草果RSM设计方案及实验结果Table 2 RSM design scheme and experimental results of microwave drying of Amomum tsao-ko

由表2可知，以脱水量(λ)为因变量，微波作用时间(χ1)、微波功率(χ2)、物料量(χ3)对本实验数据进行回归分析拟合得到脱水量的二次多项式回归方程，见式(3)：

λ=38.571+6.574χ1+46.191χ2-2.115χ3-1.228χ1χ2+0.026χ1χ3+0.725χ2χ3-0.225χ12-21.179χ22+0.011χ32。

(3)

响应曲面优化设计中，模型的准确性直接影响实验的真实误差以及最终结论。利用方差分析回归方程中系数的显著性可以进一步判断模型的有效性[12]，模型可信度及方差分析结果分别见表3和表4。

表3 模型可信度分析Table 3 The credibility analysis of the model

表4 回归方程的方差分析结果Table 4 The analysis of variance for regression equation

由表4可知，该模型的F值为29.59，Prob>F值的概率小于0.0001，表明模型显著，精确度高，模拟效果好。当变量的Prob>F值的概率<0.05时，认为该项对模型影响显著χ1， χ2，χ3，χ2χ3， χ12， χ22， 对脱水量影响显著，其中微波作用时间和微波功率χ1，χ2，χ12， χ22对脱水量的影响显著，表明影响因子对响应值不是简单的线性关系；而物料量影响不显著。

依据方差分析结果，在实验研究范围内，微波干燥草果脱水量残差正态概念图和脱水量试验值与预测值的对比，见图2和图3。

图2 脱水量残差正态概念图Fig.2 Normal conceptual diagram of dewatering amount residues

图3 草果脱水量的预测值与实验值对比Fig.3 Comparison of predicted and experimental values of Amomum tsao-ko dehydration amount

由图2和图3可知，实验残差分布在常态范围内，实验选取的模型合适；实验值与预测值吻合良好，实验值基本上平均分布于预测线周围。响应曲面设计(BBD)的实验模型能够很好地反映微波干燥草果过程中自变量与响应值之间的实际规律。

2.3 脱水量λ的响应曲面分析与优化

图4 微波作用时间和微波功率对草果脱水量的影响(30,40,50 g)Fig.4 Effects of microwave time and microwave power on dehydration amount(30,40,50 g)

由以上方差分析可知，在影响草果脱水量的因素中，微波作用时间和微波功率影响显著，物料量影响不显著。三因素及其交互作用对脱水量的影响见图4～图6。

由图4可知，响应曲面较陡，微波作用时间与微波功率对脱水量的影响显著，与方差分析结果相一致。随着微波功率和微波作用时间的增加，脱水量也逐渐增加。由图4可知，草果微波干燥过程呈现出降速趋势，这是因为微波干燥属于典型内部条件控制干燥过程[14]，微波直接加热内部，与表面产生较大温度梯度和蒸气压梯度，两者作为水分传质推动力，前期脱水速度很快，但随着时间增加，温度梯度减小，内部水分减少造成蒸气压减小，使得脱水速度逐渐降低。

由图5和图6可知，微波作用时间和微波功率对脱水量影响显著，而物料量的变化对脱水量影响不显著。物料量的增减对于时间和微波功率对脱水量的影响趋势没有显著影响，但可以看出，在低功率条件下，物料量少时脱水量要略高于物料量多的情况。而在高功率的条件下，物料量越大，脱水量越高。

图5 微波作用时间和物料量对草果脱水量的影响(0.5,1.0,1.5 kW)Fig.5 Effects of microwave time and material quantity on dehydration amount(0.5,1.0,1.5 kW)

图6 微波功率和物料量对草果脱水量的影响(5,10,15 min)Fig.6 Effects of microwave power and material quantityon dehydration amount(5,10,15 min)

本实验经Design Expert软件优化分析，得到最终工艺参数，见表5。

表5 优化工艺参数Table 5 The optimum process conditions

在上述工艺条件下，预测相对脱水率为76.32%，为验证响应曲面优化设计的可靠性，对其工艺参数进行了3组平行实验，取平均值为75.66%，与预测值相差0.66%，说明实际值与理论值较吻合。

3 结论及展望