赵骏超，王文先，李宇力，陈洪胜

(太原理工大学 a.材料科学与工程学院，b.新材料界面科学与工程教育部重点实验室，太原 030024)

金属基复合材料由于其轻质高强、优异的耐磨性能、比刚度以及热力学性能在工程领域取得广泛应用[1-2]。相较于纤维增强金属基复合材料，颗粒增强金属基复合材料具有更好的各向同性力学性能、相对简单的制备工艺和低廉的生产成本，故其工程应用前景备受关注。碳化硼(B4C)由于其极高的刚度、接近金刚石的硬度和较碳化硅、氧化铝等陶瓷颗粒更低的密度，其应用符合金属基复合材料高强化、轻量化的发展趋势。同时，碳化硼材料可与金属基体更好地润湿并产生良好的界面结合[3]，相应地提高了复合材料的力学性能并降低其制备难度。此外，碳化硼具有良好的热稳定性、耐腐蚀性以及中子屏蔽、吸收性能，使得碳化硼作为复合材料的增强相可满足功能性复合材料的需求[4]。

颗粒增强复合材料的失效断裂行为比金属材料更为复杂，特别是当其处于交变载荷的作用下。复合材料的失效断裂伴随着金属基体损伤、颗粒/基体界面脱粘以及颗粒断裂等现象，其失效断裂行为受增强相颗粒的粒径、分布影响极大。而复合材料的失效断裂过程在材料生产加工中难以控制，疲劳寿命检测难以充分评估其疲劳性能。对于此问题，复合材料在疲劳载荷作用下的红外热像[4]、塑性耗散能[5-6]、动态弹性模量[7-8]等均被用于研究其疲劳损伤行为。以上研究方法不仅从疲劳损伤角度分析了复合材料的疲劳行为，同时也对进一步提高复合材料的性能提供了方向。

本文通过粉末冶金法制备了3 mm厚、B4C质量分数为30%的铝基复合材料板。由于高质量分数的B4C颗粒引入大量界面组织，以及二次轧制成型所带来的加工硬化与缺陷，其力学行为特别是疲劳行为亟待分析。通过复合材料在疲劳过程中的动态弹性模量来表征材料的疲劳损伤已有一定研究[7-9]，但材料的宏观疲劳损伤所对应的微观损伤机制则难以确定。声发射方法在此种情况下可对材料的微观损伤机制进行表征。材料的声发射源自材料内部的滑移、孪生，或是裂纹、位错的移动、湮灭[10]，复合材料的界面摩擦、脱粘、断裂行为均可通过声发射信号的振幅与持续时间进行分析[11]。声发射信号的频数[12]、振幅、持续时间[13]以及能量[14]等均可反映材料在疲劳载荷作用下的损伤机制。因此本文采用动态弹性模量-声发射耦合分析方法对30%掺杂B4C/6061Al复合材料的疲劳损伤机制进行了研究。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

本实验设计并通过粉末冶金方法制备了B4C颗粒质量分数为30%的6061Al金属基复合板，其制备工艺流程如图1所示。碳化硼粉(大连博恩坦有限公司)和6061铝粉(北京兴荣源)的化学成分如表1-2所示。B4C/6061Al复合材料微观组织结构如图2所示，可以看到所制备复合材料组织致密，颗粒与金属基体界面结合良好，无明显颗粒团聚、气孔以及轧制成型所导致的颗粒开裂。B4C/6061Al复合材料平行于轧制方向的基本力学性能如表3所示。

图1 B4C/6061Al复合材料制备工艺流程图Fig.1 Flow chart of B4C/6061Al composite process

BCFeCaSiF80.018.11.00.30.50.03

表2 6061铝粉的化学成分(质量分数)Table 2 Chemical composition of 6061Al powder %

图2 B4C/6061Al复合材料微观组织形貌Fig.2 Microstructure of fabricated B4C/6061Al composite

MaterialTensilestressσm/MPaYieldstressσ0.2/MPaElongationδ/%ElasticmodulusE/GPaB4C/6061Al267.25190.53.9110.6

1.2 实验方法

B4C/6061Al复合材料的疲劳试验在电液伺服疲劳试验机(型号SDS-100D，中国长春机械学研究院有限公司)上进行，复合材料疲劳试样沿轧制方向使用线切割进行加工，试样尺寸如图3所示。加工完毕的试样使用砂纸打磨去除加工痕迹，直至试样表面连续、光滑。不含B4C颗粒的6061铝合金同样沿轧制方向加工成疲劳试样并打磨，与复合材料进行疲劳性能对比。

图3 疲劳试验B4C/6061Al复合材料试样尺寸(mm)Fig.3 The dog-bone specimen used for fatigue test

疲劳试验采用应力控制下的拉-拉疲劳试验方法，应力比r=0.1，加载频率f1=95 Hz，载荷波形为正弦波。同时通过SDS-100D试验机所配置引伸计对材料轴向应力-应变行为进行测定，引伸计标距为25 mm.测定复合材料应力-应变行为时，综合参考实验耗时以及载荷产生的热耗散效应，加载频率f2=10 Hz.

USB3.0接口声发射仪(型号DS5-16B，中国北京软岛时代科技有限公司)配合疲劳试验机使用，记录复合材料疲劳过程中的声发射响应。试验中两个传感器对称固定在试样对称轴上，间距为60 mm，配合引伸计装配，如图4(a)所示。传感器所接收信号通过两个增益为40 dB的前置放大器并经由声发射分析终端进行数据处理；滤波处理门槛为40 dB，用以消除实验中噪音引入的干扰信号，其示意图见图4(b).

图4 复合材料疲劳试样声发射-应变检测系统示意图Fig.4 The schematic diagram of AE-strain coupled test system

2 结果与讨论

2.1 B4C/6061Al复合材料疲劳性能

表4所示为B4C/6061Al与6061Al疲劳寿命实验结果。通过数据拟合可以得到图5所示的σ-N曲线。从图5中可以得到，B4C/6061Al复合材料相对于铝基体有较高的疲劳极限，说明在高周疲劳范围内复合材料的疲劳性能优于6061Al；而当疲劳载荷增加至195 MPa左右，B4C/6061Al的σ-N曲线与6061Al出现交点，表明随着疲劳载荷接近乃至高于复合材料屈服强度(190.5 MPa)时，复合材料的疲劳性能与6061Al逐渐趋同并最终低于6061Al.这种变化趋势是由于当疲劳应力幅较低时，复合材料处于弹性应变主导的变形范畴内，所受载荷通过基体-颗粒的方式进行传导从而降低复合材料产生的应变幅[15]。

当B4C/6061Al所受应力增大至材料的屈服强度，复合材料变形处于塑性行为主导的范畴内。此时复合材料由于金属基体的塑性应变导致材料内部流变应力升高，颗粒/基体界面特别是颗粒尖角处的界面应力集中严重，导致颗粒/界面脱粘、微裂纹萌生。这些微裂纹快速扩展合并为一个主裂纹，致使材料断裂并使复合材料在此范畴内疲劳性能下降。

表4 B4C/6061Al复合材料高周疲劳实验疲劳载荷及其疲劳寿命Table 4 The high-cycle fatigue test results of B4C/6061Al

文献[16]对SiC增强铝基复合材料及铝基体低周疲劳行为进行研究得出，复合材料在塑性行为主导的低周疲劳过程当中的循环硬化阶段极为短暂，在疲劳载荷作用下会迅速软化并发生断裂。因此可以得出，复合材料在载荷升高过程中疲劳寿命降低的主要原因是循环硬化效应的降低。这一过程可以通过疲劳试样轴向应力-应变行为进行分析。

图5 B4C/6061Al与6061Al的σ-N曲线Fig.5 The σ-N curve of B4C/6061Al composite and 6061Al

2.2 B4C/6061Al复合材料断裂行为

通过扫描电镜对复合材料的疲劳断口(图6)进行观察可以看到：在裂纹萌生阶段，疲劳裂纹主要在6061Al基体中扩展，颗粒较少裸露于断口表面；而在裂纹扩展阶段，疲劳断口形貌尽管受到大量B4C颗粒的干扰，仍呈现出一定的疲劳裂纹扩展形貌，同时可以观察到随着裂纹的扩展，断口表面开始出现脱粘的B4C颗粒，如图6(b)所示，残留的铝基材料出现在脱粘颗粒表面；而在裂纹失稳扩展区域，可以观察到断口表面出现大量韧窝，同时脱粘颗粒广泛分布在断口表面，呈现出近似拉伸断口的形貌。由此说明，B4C/6061Al的断裂行为很大程度上是通过裂纹尖端与增强相颗粒的相互作用而表现，这种特征也贯穿于复合材料的整体断口形貌。

图6 不同疲劳裂纹扩展阶段B4C/6061Al复合材料断口形貌Fig.6 Fracture surface of B4C/6061Al under different fatigue crack propagation stage

通过观察B4C/6061Al复合材料脱粘颗粒细节可以看到，复合材料颗粒/集体界面结合良好，脱粘很大程度上是由于靠近界面的铝基体撕裂所导致。

2.3 B4C/6061Al复合材料疲劳应变行为

通过引伸计测量B4C/6061Al复合材料在疲劳过程中的应力-应变行为，并依据数据拟合得到复合材料的迟滞回线，如图7所示。不同疲劳载荷下复合材料的迟滞回线随着循环次数的增加，先由一个不闭合的曲线开始，之后由于复合材料的循环硬化而曲线收束，最终曲线由于循环软化以及材料裂纹萌生而再次变宽，直至试样断裂。同时，随着疲劳载荷的增加，材料迟滞回线的宽度也出现明显上升，从200 MPa时的接近闭合直至230 MPa时宽度明显增加。此外，在230 MPa疲劳应力下，6061Al的迟滞回线几乎完全闭合，且几乎不发生移动，表示6061Al在疲劳载荷作用下的迟滞效应并不明显，且随着疲劳载荷增加，材料基本不产生塑性应变的累积。

图7 B4C/6061Al复合材料在不同疲劳应力下的迟滞回线Fig.7 Hysteresis loops of B4C/6061Al and 6061Al under different fatigue stress

(1)

(2)

式中：εmax代表应变峰值；εmin代表应变谷值；N为循环周期数。ΔW可由迟滞回线的面积计算得到[4]。

图8 循环模量与塑性耗散能的示意图Fig.8 Schematic diagram of plastic dissipated energy and hysteresis modulus

图9为B4C/6061Al复合材料疲劳寿命内的平均应变(图9(a))、平均应变率(图9(b))、循环模量(图9(c))以及塑性耗散能(图9(d))变化曲线。当疲劳载荷高于复合材料屈服强度的情况下，可以看到，随着疲劳载荷的增加，复合材料的塑性耗散能明显增加(图8)，说明复合材料每周期内由外界做功获取的能量更多，同时也导致了B4C/6061Al复合材料疲劳寿命的降低。疲劳过程中，ΔW在很多计算模型中被视为位错的产生和移动所消耗的能量，同时也就表示材料在疲劳载荷作用下发生塑性变形的程度，从图9(b)和图9(d)中可以看到，复合材料塑性应变累积的速率和塑性应变能增加的趋势相同[1]。

对于复合材料变形过程中的能量与应变关系有以下解释：

1) 假设材料不可逆的塑性应变εm是由于位错运动x导致的，则有[18]:

(3)

式中：M为泰勒因子；υ为泊松比；b为Burgers矢量；ρm为位错密度；x为位错在施加应力下的平均移动距离。公式(3)同样可写作：

(4)

式中：A为一个位错扫过的平均面积；n为单位体积的位错数量。

2) 假设塑性应变能ΔW的产生是由于位错的移动，则有:

ΔW=2nAΩ.

(5)

其中，Ω为单个位错扫过单位面积所消耗的能量，结合公式(4),(5)有：

(6)

以上分析说明，复合材料在疲劳载荷作用下发生的塑性应变与塑性应变耗散能成正比。而在本研究中，计算不同疲劳载荷下的ΔW/εm，同样可以得到，在复合材料断裂之前ΔW/εm呈一个定值。将ΔW/εm与疲劳应力σf绘制曲线(图10)，可以得到：

(7)

其中，斜率k与截距b为线性拟合结果。对于30%的B4C/6061Al复合材料，k为0.056，b为-9.096.

2.4 B4C/6061Al复合材料疲劳过程中的声发射响应

固定在疲劳试样表面的声发射传感器记录了上述载荷条件下的B4C/6061Al复合材料声发射数据，图11所示为实验中试样在承受循环载荷作用时所产生声发射信号次数随时间的变化趋势。结合材料动态弹性模量可以发现，复合材料在循环软化结束之后，会产生一次动态弹性模量的增加，随后则保持降低趋势直至最终断裂。

这一阶段在复合材料声发射信号上体现为声发射信号的增加。不同载荷下对应的声发射撞击信号见图12.较高的疲劳载荷意味着更短的断裂时间，而且试样所产生的声发射信号的振幅也比低载荷时强。声发射信号包含两个类型：爆发型和连续型(如图12(a)标识)。根据研究[15]，爆发型信号与材料中个体事件有关，导致了不连续的声发射信号。与此同时，连续型信号与重叠或连续的发射事件相关，来自一个或更多的声源导致了持续的信号。爆发信号被用于检测材料的断裂、破损以及裂纹跳跃，连续信号则应用于材料应力腐蚀、剪切分析。由图13可以看到，复合材料在不同载荷下分别在0.79Nf～0.9Nf，0.69Nf～0.73Nf，0.61Nf～0.63Nf，0.54Nf～0.66Nf出现了声发射信号的剧烈增加，表示此阶段材料组织结构发生了较大变化，或是萌生了裂纹。由此后复合材料动态弹性模量的降低认为，此阶段为复合材料疲劳裂纹萌生阶段。通过声发射响应结合应力-应变可综合分析此阶段复合材料颗粒/界面的失效以及颗粒的断裂等断裂行为。通过图12可以看到在声发射信号增加阶段，爆发型信号振幅略有上升，而增加的声发射信号多为连续型信号，这说明复合材料的裂纹萌生并非集中于材料内部一点，而是多数声发射源共同作用的结果。

图9 B4C/6061Al复合材料在疲劳过程中循环应变行为Fig.9 Cyclic responses of B4C/6061Al composite

图10 B4C/6061Al塑性应变能、平均应变(ΔWa/εm)与疲劳应力σf之间的关系Fig.10 Relationship of ΔWa / εm and σf under different fatigue stress

图11 循环载荷对声发射信号计数的影响Fig.11 AE signal counts under recycle loading conditions

根据图13中210 MPa和230 MPa循环载荷下的声发射信号振幅与动态弹性模量对比可以看到，B4C/6061Al复合材料在循环载荷作用下的声发射信号与动态弹性模量有明显的相关性，特别是在复合材料的循环硬化阶段与试样断裂前弹性模量的剧烈增长阶段。如果对此阶段声发射信号的振幅变化与动态弹性模量进行对照分析则可以观察到，随复合材料动态弹性模量的增加，声发射信号的振幅减小，反之则会增大。这在观察图13中将声发射振幅进行包络处理之后得到的包络振幅曲线时则更为明显。根据文献[13]对复合材料在疲劳载荷作用下的声发射信号分类，复合材料在疲劳过程中声发射振幅增大代表材料倾向于基体的损伤，反之则倾向于界面脱粘与界面组织的摩擦效应。这也解释了复合材料动态弹性模量变化的微观机制，即弹性模量上升表示材料基体的变形，弹性模量降低则代表颗粒/基体界面的损伤。

图12 不同疲劳载荷下测量得到的声发射信号Fig.12 AE event signals measured at different stress levels

图13 不同疲劳载荷下的声发射响应与动态弹性模量Fig.13 AE responses and dynamic elastic modulus under different fatigue stress

图14 不同疲劳载荷下的声发射波长与动态弹性模量Fig.14 AE amplitude and dynamic elastic modulus

从图14得到在复合材料的动态弹性模量达到最大时，声发射响应也最为强烈。这是由于此阶段复合材料的基体疲劳损伤饱和，颗粒/基体界面开始受载、变形、并导致界面应力集中并最终发生脱粘，裂纹萌生。

经过对复合材料在循环载荷加载过程中的动态弹性模量-声发射耦合分析可以发现：通过记录疲劳过程中声发射信号的分布与振幅，可观察到在复合材料裂纹萌生和扩展阶段主要增加的声发射信号均为连续型声发射信号，振幅较小，说明了复合材料在裂纹萌生阶段，颗粒/基体界面失效是主要的断裂方式。对于颗粒断裂所导致的极高振幅、短持续时间的声发射信号则由于B4C颗粒的高强度，仅在裂纹扩展阶段少数出现，这与SiC颗粒增强铝基材料疲劳裂纹通过大量颗粒断裂致使疲劳裂纹迅速扩展的现象有所不同[2]。这也说明了，B4C颗粒作为金属基体的增强相可以更多地促使疲劳裂纹偏折并使复合材料具有更好的疲劳性能。

3 结论

1) 对比6061Al基体，B4C/6061Al复合材料在高周范围内疲劳性能得到提升，疲劳极限由97 MPa提高为167.5 MPa.而随疲劳应力升高，复合材料产生较大塑性应变幅，塑性应变能增加，疲劳寿命迅速降低。

2) B4C/6061Al复合材料在循环载荷作用下，其塑性耗散能、平均应变以及疲劳应力存在一定的线性关系。

3) B4C/6061Al复合材料在循环载荷作用下声发射信号频数和波长可以对复合材料的断裂行为进行表征，声发射计数的骤增表示复合材料动态模量达到最高，意味着复合材料颗粒/基体界面开始失效。

4) 声发射信号的波长与B4C/6061Al复合材料动态弹性模量呈反相关，说明了复合材料在疲劳裂纹萌生前的损伤行为由铝基体循环应变行为主导，其后颗粒/界面反应加剧，最终由于颗粒脱粘、裂纹萌生并导致复合材料断裂。

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