韩 璐

(营口理工学院化学工程系，辽宁 营口 115014)

半微量滴定分析实验的可行性研究

韩 璐

(营口理工学院化学工程系，辽宁 营口 115014)

采用常量玻璃仪器，对滴定分析实验进行了半微量化研究。结果表明，半微量滴定分析与常量滴定分析的实验结果并无显著性差异，符合教学要求，有利于培养学生的实验操作技能和科学细致的实验精神，同时还可以降低实验消耗、减少污染物排放，对推行绿色化学有重要意义。

半微量 滴定分析 实验

分析化学实验是化学化工类专业的必修基础实验课之一，旨在培养学生严谨的科学态度和熟练的操作技能，与理论的学习相辅相成，加强对知识的强化与理解，同时为日后的专业课实验奠定夯实的基础[1，2]。分析化学实验课程的设置分为化学分析和仪器分析两大类，其中化学分析主要以滴定分析为主，包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定四部分。

多年来，滴定分析实验一直采用常量分析法，每次实验都要消耗大量的试液，废液产出量也是相当惊人[3]，这完全不符合绿色化学的理念。另外，诸如氯化银、碘化钾等试剂价格昂贵，大量的溶液配制与使用，势必会大幅提升购置成本。总的来说，这样做既不经济，又不环保。从长远的角度考虑，十分有必要寻找一种方法来缩减试剂用量，从源头上控制污染物的排放，降低实验消耗。查阅文献，发现已有相关工作者[4～10]通过开发微型滴定分析实验来实现这一目的，但是这样做需要采购一批新的微型实验仪器，同样需要大量经费，又对现有的资源造成浪费，而且微型滴定实验仪器的操作手法往往又与常规的滴定管有所不同，与课本内容不配套，对教学产生一定影响。为此，我们考虑不更换现有的实验仪器，通过缩减试液的浓度，用半微量实验来代替常量实验，最大程度上减少试剂的使用量，以达到降低消耗品采购成本，减少污染物排放，发展绿色化学的目标，同时又能够保证实验教学效果。

1 半微量滴定分析与常量滴定分析实验比较

为了验证半微量实验的可行性，我们选取了四个典型的滴定分析实验，通过常量滴定分析与半微量滴定分析两种实验方式分别测定，并对测定结果进行了比较研究。

1.1 醋酸含量的测定

常量滴定分析法用移液管准确移取25.00 mL醋酸试液于250 mL锥形瓶中，滴加0.1%酚酞试剂，用0.1 mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，30 s内不褪色即为滴定终点。半微量滴定分析法将NaOH标准溶液的浓度稀释5倍，醋酸试液用量降为常量法的1/5，平行测定6次，测定结果见表1。

表1 醋酸含量的测定Table 1 The determination of acetic acid

由表1可以看出，常量分析法和半微量分析法的测定结果并无显著性差异，相对平均偏差分别为0.13%和0.18%，在实验允许偏差范围内。

1.2 水总硬度的测定

常量滴定分析法用移液管准确移取水样25.00 mL于250 mL锥形瓶中，酸化后加入1∶2三乙醇胺、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液及少许铬黑T指示剂，然后用0.02 mol/L的EDTA标准溶液慢慢滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为滴定终点。半微量滴定分析法将EDTA标准溶液的浓度稀释5倍，水样用量降为常量法的1/5，平行测定6次，测定结果见表2。

表2 水总硬度的测定Table 2 The determination of water hardness

由表2可以看出，常量分析法和半微量分析法的测定结果并无显著性差异，相对平均偏差分别为0.11%和0.18%，在实验允许偏差范围内。

1.3 维生素C含量的测定

常量滴定分析法准确称取维生素C试样0.7～1.0 g，加少量蒸馏水及2 mol/L的HAc溶液使之溶解，然后定量转移至100 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入0.5%淀粉溶液后，立即用0.05 mol/L的I2标准溶液滴定至溶液呈现蓝色并且2 min内不褪色，即为终点。半微量滴定分析法将I2标准溶液的浓度稀释5倍，维生素C称量质量降为常量法的1/5，平行测定6次，测定结果见表3。

表3 维生素C含量的测定Table 3 The determination of vitamin C

由表3可以看出，常量分析法和半微量分析法的测定结果并无显著性差异，相对平均偏差分别为0.19%和0.16%，在实验允许偏差范围内。

1.4 氯化物中氯含量的测定

常量滴定分析法准确称取某氯化物试样若干克置于小烧杯中，加水溶解后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取25.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，加入少许蒸馏水以及5%K2CrO4指示剂，在不断摇动下，用0.1 mol/L的AgNO3溶液滴定至白色沉淀中呈现砖红色即为滴定终点。半微量滴定分析法将AgNO3标准溶液的浓度稀释5倍，氯化物称量质量降为常量法的1/5，平行测定6次，测定结果见表4。

表4 氯化物中氯含量的测定Table 4 The determination of chlorine in chloride

由表4可以看出，常量分析法和半微量分析法的测定结果并无显著性差异，二者的相对平均偏差均为0.17%，在实验允许偏差范围内。

2 结 论

实践证明通过减量法，以半微量滴定分析来代替常量滴定分析实验非常可行，二者的实验结果并无明显差异。与常量滴定分析实验比较，半微量滴定分析具有更多优点：(1)试剂用量少，仅为常量滴定分析的1/5，这样可以有效的控制成本，降低实验消耗。按照每年近300人次完成分析化学实验计算，每年可节省实验开销数千元，具有可观的经济效益。(2)半微量滴定分析实验中称量的试剂量大幅减小，这就对学生的称量操作要求更加严格、精细。同时因为增加了溶液稀释步骤，还可以加强容量瓶及移液管等玻璃仪器的使用练习。这样在无形中培养了学生的实验操作技能，加强动手能力。(3)可以让学生进行常量滴定分析实验与半微量滴定分析实验的对比研究，不仅可以激发学生的实验兴趣，还可以树立“量”的概念，加强学生对“量”的理解，培养学生科学细致的实验精神。(4)可以减少实验室污染物的排放量，从点滴中灌输学生节约环保的意识，推行绿色化学，促进社会的可持续发展。

[1] 关磊，王莹.化学化工类专业分析化学实验课教学改革初探[J].化学教育，2015，36(2):57～59.

[2] 韩璐.基于应用型人才培养的分析化学实验教学改革与实践[J].化工时刊，2016，30(10):53～55.

[3] 王芬.半微量分析化学实验研究与应用[J].沈阳农业大学学报，2003，34(3):217～218.

[4] 王锦化，靳培培，刘怡卓 等.大学微量滴定分析实验方法及仪器研究[J].实验技术与管理，2012，29(3):63～66.

[5] 王晨.酸碱通用精密微量滴定管的研制与应用[J].实验室科学，2008(6):158～160.

[6] 陈伟珍，沈戮，黄美玲 等.微型滴定分析化学实验探索[J].实验室研究与探索，2007，26(2):31～32.

[7] 张存兰，周连文，薛玲玉.微型滴定在分析化学中的应用[J].赤峰学院学报(自然版)，2008(1):41～43.

[8] 陈浩，薛爱芳，冯睿,等.微型实验在农科大学基础化学实验中的探讨及应用实践[J].华中农业大学学报(社会科学版)，2006(3):77～79.

[9] 梁玉珍，刘磊，曲军 等.微型滴定装置及滴定分析微量化初探[J].高师理科学刊，2003，23(1):75～77.

[10] 陶海燕，夏春兰，余幼祖 等.介绍一种新型微型滴定管[J].大学化学，2012，27(3):56～58.

FeasibilityStudyonSemimicroTitrationAnalysisExperiments

Han Lu

(Department of Chemical Engineering, Yingkou Institute of Technology，Liaoning Yingkou 115014)

The semimicro titration analysis experiments were studied using constant quantity instrument.The results showed that there was no significant difference between semimicro titration analysis and conventional titration analysis，and the semimicro titration method also satisfy the requirements of experiments teaching.At the same time，this method can train students in experiment ability and rigorous scientific attitude，reduce the experimental reagent wastage could environment pollution，and play an important role in developing green chemistry.

simimicro titration analysis experiment

10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2017.03.007

2017-02-10

营口理工学院教改项目JG201649。

韩璐(1983～)，女，硕士生，实验师，从事分析化学实验教学，E-mail：174033726@qq.com。